[发明专利]一种金属有机产物水解制备醇类物质的工艺

说明书

本发明公开了一种金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，具体包括步骤：1)含有金属有机产物的溶液与碳酸氢盐水溶液中进行水解反应，得到水解固液混合物；2)将步骤1)得到的水解固液混合物进行固液分离分别得到碳酸盐固体和油水混合物；3)步骤2)所述的油水混合物分层得到醇类产品溶液和水层；4)步骤3)所述的醇类产品溶液回收溶剂后得到醇类产品。该工艺能够实现废水的有效循环利用，同时，可避免水解过程卤代副反应的发生，能有效的改善产品含量。

技术领域

本发明涉及金属有机产物后处理工艺，具体涉及一种金属有机产物水解制备醇类物质的工艺。

背景技术

格氏试剂是有机合成中的一类重要中间体，通式为RMgX。格氏试剂与各种类型的酮、醛、酯等物质可以进行格氏反应得到相应的醇类金属有机物，然后经酸性水解反应后得到各种醇类物质。

目前，格氏反应得到醇类金属有机物的水解方法一般为酸性水溶液水解工艺。中国专利CN 106748943A中公开了一种维生素A中间体双格氏缩合物的连续水解中和的方法及装置，即酸水与维生素A中间体双格氏缩合物的醚类溶液连续进料水解，其中酸水为硫酸、盐酸、磷酸或氯化铵水溶液，酸水与维生素A中间体双格氏缩合物的醚类溶液体积比优选为(1.4～1.5)：1，而维生素A中间体双格氏缩合物在醚类溶液中的浓度最高只有1.6mol/L。

金属钙或锂的有机化合物在维生素A中间体C6醇合成中也有重要的应用：

其中金属钙或锂有机化合物一般是用盐酸或氯化铵等酸性水溶液进行水解。

以上这些金属有机化合物按照传统工艺进行的水解过程会产生大量的酸性废水，产品还需进行中和，也会产生一定量的碱性废水，导致生产过程废水量较大。

另外，由于格氏反应产物大部分为醇类，在酸性水解时会存在低浓度的氢卤酸，导致发生以下副反应：

其中，HX为HBr或HI时副反应尤其明显。当R₁、R₂、R₃均为含碳基团，即水解产物为叔碳醇时，上述卤代副反应也是非常容易发生。这种副反应的存在往往会导致上述水解过程收率下降或产品纯度下降。

发明内容

针对上述传统工艺中存在的问题，本发明提供了一种金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，该工艺能够实现废水的有效循环利用，同时，可避免水解过程卤代副反应的发生，改善产品含量。

一种金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，包括如下步骤：

1)含有金属有机产物的溶液与碳酸氢盐水溶液进行水解反应，得到水解固液混合物；

2)将步骤1)得到的水解固液混合物进行固液分离分别得到碳酸盐固体和油水混合物；

3)步骤2)所述的油水混合物分层得到水层和溶有所述醇类物质的油层；

4)步骤3)所述的油层回收溶剂后得到所述的醇类物质。

所述的金属有机产物具有如下结构：

R₁OMgX、(R₂O)_nM或XMgO-R₃-OMgX。

所述的醇类物质具有如下结构：

R₁OH、R₂OH或HO-R₃-OH。

本发明所述金属有机产物的水解原理为：