[发明专利]一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）硅藻土固体酸催化剂的制备：将商用硅藻土或天然硅藻土置于110~250℃下烘5h以上除去硅藻土中的水分，再将修饰剂慢慢加入硅藻土中，室温搅拌45~60min得硅藻土固体酸催化剂；

（2）3,4-亚甲二氧基苯乙酮的制备：将硅藻土固体酸催化剂置于含有溶剂的反应器中，加入原料1,2-亚甲二氧基苯、酰化剂，60~120℃反应5~10h，分离纯化后得3,4-亚甲二氧苯乙酮。

2.根据权利要求1所述的一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述修饰剂为氯磺酸、溴磺酸、氟磺酸中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述硅藻土和修饰剂的摩尔比为6~1:1。

4.根据权利要求1所述的一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述酰化剂为乙酸酐、乙酰氯、乙酰溴中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述溶剂为氯仿、二氯乙烷、1,1,2,-三氯乙烷、四氯乙烷、二氯甲烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述1,2-亚甲二氧基苯和硅藻土固体酸催化剂的摩尔比为13~8:1。

7.根据权利要求1所述的一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述1,2-亚甲二氧基苯和酰化剂的摩尔比为4~1:1。

8.根据权利要求1所述的一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，80~100℃反应6~8h。

9.根据权利要求1所述的一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述分离纯化为过滤除去硅藻土固体酸催化剂，有机层萃取后，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得固体，固体经重结晶得3,4-亚甲二氧苯乙酮。

10.根据权利要求1所述的一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述分离纯化为过滤除去硅藻土固体酸催化剂，减压蒸馏，有机层萃取后，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得固体，固体经重结晶得3,4-亚甲二氧苯乙酮。