[发明专利]一种用于SERS基底耐氧化还原的无定形MoO3-x 有效
申请号: | 201911241245.2 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN110967331B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 王灵芝;马嘉渝;谭贤军;张金龙 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B01J23/28;B01J23/652 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 sers 基底 氧化 还原 无定形 moo base sub | ||
1.一种用于SERS基底的耐氧化还原的无定形MoO3-x纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将一定量的Mo粉和H2O2在冰浴条件下混合均匀搅拌形成透明的黄色溶液A; 所述黄色溶液A中,Mo粉的量为0.08-0.1g,H2O2的量为0.7-1mL;
(2) 15min后将一定量的MeOH加入至A液;加入所述MeOH的量为15-25mL ;
(3)搅拌一定时间后,转移至光催化管中,并通氮气保护,置于氙灯下光照并持续搅拌,氙灯下光照时间为1.5-4h;溶液逐渐从黄色变为绿色,最终变为深蓝色后,将产物离心醇洗若干次并干燥,干燥时间为8-40h,即得到无定形MoO3-x纳米片。
2.一种用于SERS基底的耐氧化还原的Pt负载的无定形MoO3-x纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将一定量的Mo粉和H2O2在冰浴条件下混合均匀搅拌形成透明的黄色溶液A;所述黄色溶液A中,Mo粉的量为0.08-0.1g,H2O2的量为0.7-1mL;
(2) 15min后将一定量的MeOH加入至A液;所述步骤(2)加入所述MeOH的量为15-25mL;
(3)搅拌一定时间后,转移至光催化管中,并通氮气保护,置于氙灯下光照并持续搅拌;一段时间后,溶液逐渐从黄色变为绿色,最终变为深蓝色后,将产物离心醇洗若干次并干燥一段时间,即得到无定形MoO3-x纳米片;所述步骤(3)中氙灯下光照时间为1.5-4h,干燥时间为8-40h ;
(4)称取一定量的无定形MoO3-x纳米片,与一定量的EtOH充分混合,加入一定浓度的H2PtCl6醇溶液,置于氙灯下光照一段时间,产物离心醇洗数次,干燥后待用,得到Pt负载的无定形MoO3-x纳米片;所述无定形MoO3-x纳米片的量为30mg,EtOH的量为5-10mL,H2PtCl6醇溶液的量为1-2mL,其浓度为1.8-2.2g/L,光照时间为0.5-1h,干燥时间为8-40h。
3.一种耐氧化还原的无定形MoO3-x纳米片用于SERS基底的SERS检测方法,其特征在于,其中包括:
称取一定量的由权利要求1所述的制备方法制备得到的无定形MoO3-x纳米片,与待测有机分子溶液均匀混合后超声分散一段时间,取一定量的分散液滴加至玻璃片上,待其干燥后进行检测;所述无定形MoO3-x纳米片的量为2-6mg,待测有机分子溶液0.2-0.6mL,超声分散时间为0.5-1h,取分散液为5-20μL,干燥时间为0.2-0.5h。
4.根据权利要求3的方法,其特征在于,在532nm的激光下进行有机分子的SERS检测。
5.一种耐氧化还原的Pt负载的无定形MoO3-x纳米片用于SERS基底的SERS检测方法,其特征在于,其中包括:称取一定量的由权利要求2所述的制备方法制备得到的Pt负载的无定形MoO3-x纳米片,与一定浓度的PNTP醇溶液均匀混合后超声分散一段时间,取一定量的分散液滴加至玻璃片上,待其干燥后进行检测;所述Pt负载的无定形MoO3-x纳米片的量为1-5mg,一定浓度的PNTP醇溶液0.2-0.6mL,超声分散时间为0.5-1h,取分散液为5-20μL,干燥时间为0.2-0.5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法得到的耐氧化还原的无定形MoO3-x纳米片用于SERS基底的用途,其用于SERS检测有机染料分子。
7.根据权利要求2所述的制备方法得到的所述Pt负载的无定形MoO3-x纳米片用于SERS基底的用途,其用于监控PNTP光催化还原反应中间体。
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