[发明专利]一种用于SERS基底耐氧化还原的无定形MoO3-x

说明书

本发明提供了一种耐氧化还原的无定形MoO_3‑x纳米片SERS基底的制备方法，该基底在532nm的激光下可以很好地用于亚甲基蓝(MB)，罗丹明B(RhB)，对硝基硫酚(PNTP)等有机分子的SERS检测，以及对对硝基硫酚(PNTP)光催化还原为对氨基苯硫酚(PATP)反应的监控。本发明所述方法可以简单通过对含钼的前驱液进行光照来得到纳米材料。制备的MoO_3‑x纳米片材料具有无定形的特征和较高的可见光吸收效率，通过双氧水的辅助氧化降解，实现基底的可再生性并表现出优异且稳定的SERS活性。通过将其应用于有机分子的检测和光催化反应的监控，发现其可以在532nm的激光下监控光催化还原反应的中间体产生，并具有比结晶化的氧化钼(c‑MoO_3‑x)材料更好的SERS活性以及稳定性。

技术领域

涉及一种用于SERS基底耐氧化还原的无定形MoO_3-x纳米片，属于纳米材料领域、表面增强拉曼光谱SERS领域及光催化技术领域。

背景技术

考虑到经济，丰富的资源以及与贵金属相比更高的稳定性，基于半导体的灵敏SERS基底的开发至关重要。其中，无定形金属氧化物 (MoO_3-x)因对电子的约束较少，被证明具有SERS活性，可显着提高灵敏度。

MoO_3-x是一种过渡金属半导体，具有良好的物理化学稳定性和环境友好性。然而，结晶化的MoO_3-x具有两方面的缺陷：(1)在强激光下，待检测分子易被半导体光催化分解；(2)在监控氧化还原反应时，稳定性及灵敏度易受影响。考虑到非晶基底与晶体基底原子排列不同，因此迫切期待通过设计具有良好SERS稳定性的非晶基底来解决光催化活性和SERS灵敏度之间的矛盾。无定形MoO_3-x纳米片则有效的解决了这两大缺陷。在氧化还原的条件下，其SERS活性及稳定性相比于晶化的MoO_3-x纳米片均得到有效的改善。

由于SERS活性及稳定性的提高，负载助催化剂Pt之后，无定形 MoO_3-x纳米片作为SERS基底能够应用于监控光催化反应。

因此，基于以上研究背景，本发明制备了一种耐氧化还原的无定形MoO_3-x纳米片SERS基底并用于监控光催化还原PNTP，同时系统地对比了无定形MoO_3-x纳米片与晶化MoO_3-x纳米片SERS活性的差异。一方面，无定形半导体不会在光照下产生高能的自由基降解待检测分子；另一方面，无定形MoO_3-x纳米片作为SERS基底的稳定性以及灵敏度都高于晶化的基底。该发明所制备的耐氧化还原的无定形MoO_3-x纳米片SERS基底为实现监控光催化反应提供了高稳定性以及高灵敏度的可再生基底。

发明内容

本发明，通过在氮气保护下光照射含钼前驱液制备耐氧化还原的无定形MoO_3-x纳米片SERS基底并应用于有机分子的检测和光催化反应的监控，同时与其相应的高结晶度MoO_3-x纳米片进行对比。本发明所述方法可以简便通过光照制备得到无定形MoO3-x纳米片，平衡了光催化活性和SERS灵敏度之间的矛盾，从而得到了具有良好SERS 稳定性和灵敏度的非晶基底。

本发明提供的用于SERS基底的耐氧化还原的无定形MoO_3-x纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将一定量的钼粉(Mo)和双氧水(H₂O₂)在冰浴条件下混合均匀搅拌形成透明的黄色溶液A；

(2)一段时间后将一定量的甲醇(MeOH)加入至A液；