[发明专利]一种自支撑硫化镍电极及制备和应用

权利要求书

1.一种自支撑电极的制备方法，其特征在于：

所述自支撑电极的制备步骤包括：

1）将镍盐和弱碱溶解在去离子水中，搅拌0.5～1h得到混合溶液A；所述镍盐与弱碱摩尔比为1:5~1:30，镍离子浓度为0.01~0.06M；

2）将聚烯烃多孔膜浸入所述混合溶液A中，控制溶液温度为30~100℃之间，持续搅拌加热12~72h后取出聚烯烃多孔膜，用乙醇和去离子水依次洗涤，室温干燥后得到硅酸镍基多孔膜；所述搅拌速率为200~600 rpm，

所述聚烯烃多孔膜为内嵌二氧化硅颗粒的聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）多孔膜中的一种或二种，聚烯烃多孔膜厚度为200~900 μm，孔径50~500 nm，孔隙率30%~60%，其中内嵌二氧化硅颗粒粒径10~30 nm，于聚烯烃多孔膜中的质量含量为40~60%；

3）将步骤（2）制备的硅酸镍基多孔膜在碱液中浸泡除去二氧化硅颗粒得到空心硅酸镍基多孔膜；所述碱液为NaOH和/或KOH水溶液，浓度在3-6 mol/L；

4）将步骤（3）得到的空心硅酸镍基多孔膜在500～900℃惰性气氛围下煅烧1-5 h，制得自支撑电极NiO@3DPC；

5）将一定量的硫化试剂溶解在去离子水中，浓度为2~20 g/L，搅拌0.5～1h得到溶液B；所述硫化试剂为硫代乙酰胺、硫脲和硫化钠中的一种或多种；

6）将步骤（4）制备的NiO@3DPC电极置于溶液B中，在100~200 ℃下水热反应2~24h，制得Ni₃S₄@3DPC自支撑电极。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镍盐为氯化镍、硝酸镍、乙酸镍、硫酸镍中的一种或多种，所述弱碱为尿素、氨水、六次甲基四胺中的一种或多种。

3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：惰性气氛为氩气和/或氮气。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述镍盐与弱碱摩尔比为1:10~1:20，镍离子浓度为0.02~0.04M；

步骤（2）中将聚烯烃多孔膜浸入所述混合溶液A中，控制溶液温度为60~80℃；

步骤（3）中所述碱液浓度为4mol/L；

步骤（4）中空心硅酸镍基多孔膜在600～800℃惰性气氛围下煅烧2h；

步骤（5）中所述溶液B的浓度为10g/L；

步骤（6）中NiO@3DPC电极置于溶液B中，在150~180℃下水热反应10-12h。

5.一种权利要求1-3任一所述制备方法制备获得的自支撑电极。

6.一种权利要求5所述自支撑电极在锌镍电池中的应用。

7.按照权利要求6所述的应用，其特征在于：所述自支撑电极作为正极应用于锌镍电池中。