[发明专利]β-酮酸酯类化合物氧上高选择性一氟甲基化的方法有效
| 申请号： | 201911241479.7 | 申请日： | 2019-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN111072476B | 公开（公告）日： | 2022-10-21 |
| 发明（设计）人： | 易文斌;杨洁;蒋绿齐 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C69/734;C07C69/65;C07C69/618;C07C201/12;C07C205/56 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 刘海霞 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酮酸酯类 化合物 氧上高 选择性 甲基化 方法 | ||
【权利要求书】：
1. β-酮酸酯类化合物氧上高选择性一氟甲基化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在有机溶剂中加入底物α位无取代β-酮酸酯衍生物、一氟甲基化试剂一氟碘甲烷及氟化铯，在40℃~60℃下搅拌反应，反应结束后，过滤、蒸馏、柱层析分离后得到氧上一氟甲基化的烯酸化合物，所述的有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，所述的α位无取代β-酮酸酯衍生物选自苯甲酰乙酸乙酯、对甲氧基苯甲酰乙酸乙酯、对氟苯甲酰乙酸乙酯或对硝基苯甲酰乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应时间为2~3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的α位无取代β-酮酸酯衍生物、一氟碘甲烷、氟化铯的摩尔比为1：1.2~1.5：0.2~0.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的柱层析分离的洗脱剂为体积比为95：5~99：1的石油醚/乙酸乙酯。
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