[发明专利]一种高效制备二维黑磷晶体的方法

权利要求书

1.一种制备二维黑磷晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)称取按粒径与质量进行梯度配比的红磷、催化剂和输运剂于单头封口石英管底部；

2)迅速利用真空封管系统将反应原料密封于石英管内部；

3)将密封好的石英管置于马弗炉内，并设定升温、降温程序对石英管进行加热处理，待反应结束后，最终制得二维黑磷晶体；

步骤1)中所述的红磷粒径定义的标准为：粒径小于等于0.01cm的为小尺寸红磷原料，粒径在0.01cm～0.5cm之间的为中尺寸红磷原料，粒径大于等于0.5cm的为大尺寸红磷原料；所述红磷按粒径与质量进行梯度配比的范围为，小尺寸红磷原料：中尺寸红磷原料：大尺寸红磷原料＝1：1～10：1～100。

2.根据权利要求1所述的制备二维黑磷晶体的方法，其特征在于，步骤1)中所述的称样氛围为惰性气体保护气氛，且称样结束后需用封口膜封住石英管开口。

3.根据权利要求1所述的制备二维黑磷晶体的方法，其特征在于，步骤1)中所述的催化剂为Sn、Pb、In、Bi、Cd中的任意一种或至少两种的组合，或含有Sn、Bi、In、Pb、Cd中的任意一种或至少两种元素组合的合金，催化剂的纯度为98％以上；所述的输运剂为I₂、SnI₄、SnI₂、PbI₂、NH₄I、BiI₃、PI₃、SnCl₂、SnBr₂中的任意一种或至少两种的组合，输运剂的纯度为95％以上。

4.根据权利要求1所述的制备二维黑磷晶体的方法，其特征在于，步骤1)中所述的红磷、催化剂和输运剂的质量投料比为10～200：1～10：1。

5.根据权利要求1所述的制备二维黑磷晶体的方法，其特征在于，步骤2)中所述的利用真空封管系统将反应物密封于石英管中，管内真空条件的压力1Pa以下。

6.根据权利要求1所述的制备二维黑磷晶体的方法，其特征在于，步骤3)中所述的控温过程是通过马弗炉或管式炉自带控制器实现的程序升温和降温。

7.根据权利要求1所述的制备二维黑磷晶体的方法，其特征在于，步骤3)中所述的程序升温和降温具体为：室温条件下，温度经1～6h升到440～550℃后，保温12～36h；然后开始降温，在保温温度的基础上，经6～24h降到250～350℃，再经4～12h降到50～200℃，然后经1～6h降至室温。

8.根据权利要求1所述的制备二维黑磷晶体的方法，其特征在于，步骤3)中所述的程序升温速率为50～500℃/h；程序降温速率为10～50℃/h。