[发明专利]中药大青叶的质量检测方法

权利要求书

1.中药大青叶的质量检测方法，其特征在于，它包括靛玉红、靛蓝成分和铅、镉、砷、汞和铜的检测。

2.根据权利要求1所述的中药大青叶的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）靛玉红和靛蓝的测定：

（1.1）对照品溶液的制备：精密称量靛玉红和靛蓝对照品适量，加甲醇制成靛玉红和靛蓝对照品溶液，即得；

（1.2）供试品溶液的制备： 取大青叶，置索氏提取器中，加三氯甲烷，先浸泡，加热回流提取至提取液无色，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀、滤过，取续滤液，即得；

（1.3）分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，检测波长为289nm测定，即得；

（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：

（2.1）铅的检测

（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；

（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取大青叶粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；

（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；

（2.2）镉的检测

（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；

（2.2.2）供试品溶液的制备：

精密称取大青叶粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；

（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；

（2.3）砷的检测

（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；

（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；

（2.3.3） 检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；

（2.4）汞的检测

（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；

（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取大青叶供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；

（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；

（2.5）铜的检测

（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液；

（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；

（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。