[发明专利]中药大青叶的质量检测方法

说明书

本发明公开了中药大青叶的质量检测方法，该方法包括靛玉红和靛蓝有效成分的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测及其定性鉴别方法。本发明提供的检测方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测靛玉红和靛蓝有效成分等有效成分，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属，同时能快速准确的进行定性鉴别。对大青叶药材的安全，把好质量关具有重要的意义。

技术领域

本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种大青叶的有效成分靛玉红成分，重金属及有害元素检测方法与定性鉴别。

背景技术

大青叶质脆，气微，味微酸，苦、涩。为十字花科植物菘蓝IsatisindigoticaFort.的干燥叶片。具有清热解毒，凉血消斑功效。主治热入营血，温毒发斑，喉痹口疮，痄腮丹毒。大青叶主要含色氨酸、靛玉红B、葡萄糖芸苔素、新葡萄糖芸苔素、葡萄糖芸苔素-1-磺酸盐及靛蓝。

目前关于大青叶的质量控制研究大多是对靛玉红单个成分的研究，关于大青叶的重金属及有害元素检测方法报道很少。

因此，为了控制大青叶的质量，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测大青叶中靛玉红和靛蓝等成分和多种重金属及有害元素检测方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种能全面检测靛玉红和靛蓝等成分和多种重金属及有害元素检测方法和定性鉴别方法。

技术方案：为了实现以上技术目的，本发明采取的技术方案为：

中药大青叶的质量检测方法，其特征在于，它包括靛玉红成分和铅、镉、砷、汞和铜的检测。

中药大青叶的质量检测方法，其包括以下步骤：

(1)靛玉红和靛蓝的测定：

(1.1)对照品溶液的制备：精密称量靛玉红和靛蓝对照品适量，加甲醇制成靛玉红和靛蓝对照品溶液，即得；

(1.2)供试品溶液的制备：取大青叶，置索氏提取器中，加三氯甲烷，先浸泡，加热回流提取至提取液无色，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀、滤过，取续滤液，即得；

(1.3)分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，检测波长为289nm测定，即得；

(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：

(2.1)铅的检测

(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；

(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取大青叶粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；

(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；

(2.2)镉的检测