[发明专利]一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911248705.4 申请日: 2019-12-09
公开(公告)号: CN110862345B 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 肖祖华;江尔胜 申请(专利权)人: 苏州黄河制药有限公司
主分类号: C07D215/46 分类号: C07D215/46
代理公司: 苏州佳博知识产权代理事务所(普通合伙) 32342 代理人: 唐毅
地址: 215400 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 柳氮磺 吡啶 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种柳氮磺吡啶中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:将4-氨基-7-氯喹啉加入装有有机溶剂的混合容器中,向所述混合容器中通入惰性气体,并升温至65~75℃;

步骤二:搅拌一定时间后,向所述混合容器中加入侧链及催化剂,继续升温至85±3℃,继续搅拌,所述侧链为5-(N-乙基-N-羟乙基)-2-氨基戊烷;

步骤三:待反应结束后,降温至10±2℃并静置分离,获取羟基氯喹啉基体;

步骤四:向所述羟基氯喹啉基体中加入硫酸铜或硫酸亚铁溶液,搅拌3.5~5h,并分离溶液中的固体,进一步烘干获取羟基氯喹硫酸盐材料。

2.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法,其特征在于;所述步骤一中的惰性气体为氮气、氦气、氩气以及二氧化碳中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法,其特征在于:所述4-氨基-7-氯喹啉与所述有机溶剂的质量比为1:15。

4.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法,其特征在于:步骤二中搅拌的时长为45~65min。

5.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法,其特征在于:步骤二中的催化剂为DMPA和/或DMA。

6.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤三中反应的时间为2.5~3h,且反应的环境温度为65~75℃。

7.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶中间体的制备方法,其特征在于:且硫酸根与所述羟基氯喹啉基体的摩尔比为2.5:1。

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