[发明专利]一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法在审
申请号: | 201911250269.4 | 申请日: | 2019-12-09 |
公开(公告)号: | CN110835323A | 公开(公告)日: | 2020-02-25 |
发明(设计)人: | 吉立广;王慧;王海艳;杨勇;李国龙;孙红厚;徐植权;吉广霞 | 申请(专利权)人: | 内蒙古世杰化工有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12;C07C209/00;C07C211/05 |
代理公司: | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人: | 闫超良 |
地址: | 750336 内蒙古自治区阿拉善*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲磺氟草胺 重要 中间体 生产 方法 | ||
1.一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法,其特征在于,其成分:甲磺草胺氯化副产品、催化剂和有机碱;
生产方法步骤如下:
S1:向反应釜内投入甲磺草胺氯化副产品和催化剂,再将溶剂加入反应釜内;
S2:向反应釜内进行氮气置换三次,将温度和压强调节好后,进行氢气置换三次,进行置换反应,同时有有机胺盐酸盐生成;
S3:氢气置换反应结束后再进行氮气置换三次,降温到常温、泄压到常压,加水溶解有机碱盐酸盐,过滤出催化剂,滤液继续降温析出1-苯基-4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-1氢-1,2-4-三唑-5(1H)酮湿品,湿品烘干得甲磺氟草胺的重要中间体,其中母液回收有机胺套用和有机胺盐酸盐烘干可以出售;
反应方程式如下:
2.据权利要求1所述的一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法,其特征在于:所述甲磺草胺氯化副产品为四种氯化产物的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法,其特征在于:所述四种氯化产物由1-(2,4-二氯苯基)-4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-1氢-1,2-4-三唑-5(1H)酮、1-(2,4,6-三氯苯基)-4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-1氢-1,2-4-三唑-5(1H)酮、1-(2,3,4,5,6-五氯苯基)-4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-1氢-1,2-4-三唑-5(1H)酮和1-(2,4,5,6-四氯苯基)-4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-1氢-1,2-4-三唑-5(1H)酮混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法,其特征在于:所述催化剂的活性组分为负载在活性炭的铂和钯。
5.根据权利要求1所述的一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法,其特征在于:所述有机碱选用三乙胺等碱性有机物。
6.根据权利要求1所述的一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法,其特征在于:所述S2中的温度调节在20-150℃。
7.根据权利要求1所述的一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法,其特征在于:所述S2中的压力控制在0.1-10MPa。
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