[发明专利]一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法

说明书

本发明涉及除草剂制备技术领域，具体涉及一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法术领域，本发明以甲磺草胺氯化副产为主要原料，将苯环上的氯还原成氢，经一步法加氢反应制得甲磺氟草胺的重要中间体1‑苯基‑4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑1氢‑1,2‑4‑三唑‑5(1H)酮，回到氯化前的物料，再次进行氯化反应，降低了成本；本申请产生的氯化氢经有机胺吸收得到的有机胺盐酸盐能够达到国标标准，可以销售到市场上。

技术领域

本发明涉及除草剂制备技术领域，具体涉及一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法。

背景技术

甲磺草胺是一种属于二氟甲基三唑啉酮类的低毒除草剂，触杀型茎叶处理剂，特别是对磺酰脲类有抗性的杂草有特效，后茬作物安全，杀草谱广，用量少、杀草速度快，适于玉米、大豆、高粱、花生、向日葵等多种作物田，1-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮是合成甲磺草胺的中间体，化学结构式如下：

目前国内现有技术公开了一些关于制备二氟甲基三唑啉酮中间体的工艺的研究。

1)张元元等人公开了除草剂甲磺草胺的合成(除草剂甲磺草胺的合成，张元元等，农药研究与应用，第1期，2008年)工艺，该合成方法以2,4-二氯苯胺为初始原料，经重氮化、缩合、N-烷基化得到甲磺草胺中间体二氟甲基三唑啉酮，其合成路线如下：

本发明的有益效果体现在：反应原料易得成本低，反应温和，有利于工业推广。

2)申请CN106478532A公开了一种合成二氟甲基三唑啉酮的方法：以邻氯苯肼盐酸盐为起始原料，经过碱中和得到邻氯苯肼，有机相经过二氯甲烷萃取后，与原乙酸三甲酯和氰酸钾反应得到1-邻氯苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮，1-邻氯苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮再经N-烷基化、氯化得到1-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮。其合成反应式如下：

本发明的有益效果体现在：采用邻氯苯肼盐酸盐，使中间产物的位阻小，收率高。

上述技术存在如下的缺点：

1)申请CN106478532A提出的邻氯苯肼盐酸盐与原乙酸三甲酯和氰酸钾制备中间体，原料不易得且价格高，苯环上氯反应采用复合催化剂，催化剂回收困难，氯化同时有甲磺草胺氯化副产产出。

2)申请CN106478532A，使用的原料是邻氯苯肼盐酸盐，经过碱游离邻氯苯肼，用二氯甲烷提取，提取的同时，容易混入其他溶于水的有机杂质，使得反应产物杂质高，氯化同时有甲磺草胺氯化副产产出。

3)以2,4-二氯苯胺为原料，合成中间体易出现位阻现象，且中间产物收率低。

4)以苯肼为起始原料，苯环上两个氯困难，杂质高，产品收率低，氯化同时有甲磺草胺氯化副产产出

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种合成甲磺氟草胺的重要中间体的生产方法，其成分：甲磺草胺氯化副产品、催化剂和有机碱；

生产方法步骤如下：

S1:向反应釜内投入甲磺草胺氯化副产品和催化剂，再将溶剂加入反应釜内；

S2：向反应釜内进行氮气置换三次，将温度和压强调节好后，进行氢气置换三次，进行置换反应，同时有有机胺盐酸盐生成；