[发明专利]一种头孢噻肟钠有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种头孢噻肟钠有关物质的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其特征在于，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以流动相A和流动相B的混合液为流动相，所述流动相A为磷酸盐缓冲液，pH为6.0~7.0，所述流动相B为甲醇，所述流动相B用磷酸调节pH为6.0~6.5，色谱柱的规格为：CAPCELL PAK MGⅡ C18，4.6×250mm，5μm，通过梯度洗脱的方式对待测样品进行检测；

所述梯度洗脱为：以所述流动相的总体积为100%计，

0~9 min，所述流动相A的体积分数由90%降至85%，所述流动相B的体积分数由10%增加至15%；

9~20 min，所述流动相A的体积分数由85%降至82%，所述流动相B的体积分数由15%增加至18%；

20~45 min，所述流动相A的体积分数由82%降至60%，所述流动相B的体积分数由18%增加至40%；

45~55 min，所述流动相A的体积分数维持在60%，所述流动相B的体积分数维持在40%；

55~60 min，所述流动相A的体积分数由60%增加至90%，所述流动相B的体积分数由40%降至10%；

60~70 min，所述流动相A的体积分数维持在90%，所述流动相B的体积分数维持在10%；

所述待测样品用溶剂进行溶解，所述溶剂为体积比为60~90：40~10的所述流动相A与所述流动相B的混合流动相；

所述有关物质为杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I、杂质USP-A、杂质USP-B和杂质USP-D；

杂质A

杂质B

杂质C

杂质D

杂质E

杂质F

杂质G

杂质H

杂质I

杂质USP-A

杂质USP-B

杂质USP-D。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在紫外检测波长为230nm～240nm的波长条件下进行检测。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在紫外检测波长为235nm的条件下进行检测。

4.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A用磷酸调至pH为6.0~6.5。

5.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A通过将无水磷酸氢二钠与水按质量体积比为(6~7.5)g:(950~1050)ml进行混合、溶解，然后用磷酸调至pH为6.0~6.5。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A通过将无水磷酸氢二钠与水按质量体积比为7.1g:1000ml进行混合、溶解，然后用磷酸调至pH为6.25。

7.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，柱温为20~30℃。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，柱温为23~27℃。

9.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8~1.2mL/min。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.9~1.1mL/min。

11.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为所述流动相A与所述流动相B为体积比为90:10的混合流动相。