[发明专利]一种丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法

权利要求书

1.一种丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)分别取丙烯酸、1,6-己二醇、阻聚剂和催化剂加入至反应容器中，搅拌，升温至105～110℃反应0.5-1.5h，得丙烯酸-6-羟己酯反应液；

其中，丙烯酸和1,6-己二醇的摩尔比为1:1.8～1:2.2；

(2)向所述丙烯酸-6-羟己酯反应液中加入1,6-己二醇晶种，然后进行程序降温，使得所述丙烯酸-6-羟己酯反应液中的1,6-己二醇结晶析出，过滤，得滤液和滤饼；其中，所述程序降温的具体步骤如下：初始温度25～30℃，按照8～10℃/h的降温速率，降温至终点温度7～10℃；

所述滤液通过萃取和减压蒸馏，得到精制后的丙烯酸-6-羟己酯；其中，所述滤液通过萃取和减压蒸馏的具体步骤如下：

(3)向滤液中加入水形成水相，以脂肪族烷烃作为萃取剂进行萃取，得有机相A和水相A；其中所述水与所述滤液的质量比为1:2.5～1:3.5，所述水相与所述脂肪族烷烃二者进料质量流量比为1:1～1:4；

(4)取水相A，以二氯甲烷为萃取剂进行萃取，得有机相B和水相B；其中，所述二氯甲烷与所述水相A二者进料质量流量比为1:1～1:8；

(5)取有机相B，以水为萃取剂进行萃取，得有机相C和水相C；其中，所述水与所述有机相B二者进料质量流量比为1:3～1:10；

(6)将有机相C减压蒸馏，即得精制后的丙烯酸-6-羟己酯。

2.根据权利要求1所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，所述丙烯酸和1,6-己二醇的摩尔比为1:2。

3.根据权利要求1所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，

1,6-己二醇晶种的加入量为所述丙烯酸-6-羟己酯反应液的0.5wt％～3wt％。

4.根据权利要求1所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，所述1,6-己二醇晶种的加入量为所述丙烯酸-6-羟己酯反应液的1wt％～2wt％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，

所述阻聚剂选自对羟基苯甲醚、对苯二酚、吩噻嗪和N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜中的至少一种；

所述阻聚剂的用量为所述丙烯酸用量的0.5wt％-4wt％。

6.根据权利要求5所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，所述阻聚剂的用量为所述丙烯酸用量的1wt％～2wt％。

7.根据权利要求1-4任一项所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，

所述催化剂选自对甲苯磺酸、磷酸和甲基磺酸中的至少一种；

所述催化剂的用量为所述丙烯酸用量的0.5wt％-5wt％。

8.根据权利要求7所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，所述催化剂的用量为所述丙烯酸用量的2～3.5wt％。

9.根据权利要求1-4任一项所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，

所述脂肪族烷烃选自环己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷的至少一种。

10.根据权利要求9所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，所述脂肪族烷烃选自环己烷。

11.根据权利要求1-4任一项所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法，其特征在于，

所述步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中，所述萃取为多级连续逆流萃取。