[发明专利]固相萃取-液相色谱法测定环境水样中酰胺类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用固相萃取-液相色谱法测定环境水样中酰胺类化合物的方法，其特征在于：

所述固相萃取方法包括如下步骤：

1）萃取前使用乙腈对活性炭固相萃取柱进行活化，所述活化的时间为0.5~50min；

2）再使用水对固相萃取柱进行平衡，所述平衡的时间为0.5~50min；

3）将含有酰胺类化合物的水样加入活性炭固相萃取柱，使用淋洗剂洗涤后再使用洗脱剂洗脱，其中所述水样选自地表水样、工业废水或河道水样；所述淋洗剂为水；所述洗脱剂为乙腈；所述水样中酰胺类化合物的总浓度为1~3.0 mg/L，上样量为1~50mL，淋洗剂的用量为0.5 mL，洗脱剂的用量为3.0 mL；

4）使用滤膜对洗脱下来的水样进行过滤，过滤完成后对水样进行浓缩除去洗脱剂，然后使用水定容样品；

所述液相色谱检测方法包括：

A）配制含酰胺类化合物的标准水溶液，使用液相色谱进行检测，绘制酰胺类化合物的标准曲线；所述液相色谱的色谱条件为：色谱柱: Athena C18-WP液相色谱柱，4.6 mm×250mm，5 μm；柱温：30℃；流动相：乙腈/水的体积比为5:95；流速：1.0 mL /min；检测波长：195nm，进样体积：10 μL；

B）将所述固相萃取方法获得的样品使用步骤A）相同的液相色谱条件进行检测，根据步骤A）的标准曲线计算出样品中酰胺类化合物的浓度；

所述酰胺类化合物为甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺；

步骤3）中所述活性炭固相萃取柱的规格为0.5 g/6 mL。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭固相萃取柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的规格为0.5 g/6 mL的活性炭固相萃取柱Cleanert -SPE: ND5006。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，当待萃取水样中含有甲酰胺时，采用甲酰胺浓度为1~3.0 mg/L的样品进行纯化，固相萃取的上样量为1.0 mL；

当待萃取水样中不含有甲酰胺，但含有N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种时，采用酰胺类化合物浓度为1~3.0 mg/L的样品进行纯化，固相萃取的上样量为1.0~50.0 mL。