[发明专利]固相萃取-液相色谱法测定环境水样中酰胺类化合物的方法

说明书

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种利用固相萃取‑液相色谱法测定环境水样中酰胺类化合物的方法。本发明的固相萃取方法可以有效去除水样中杂质，特别是疏水性有机杂质，对水样进行纯化，避免杂质对检测结果的影响。由于本申请的方法在固相萃取纯化过程中使用活性炭固相萃取柱及特定用量的淋洗剂和洗脱剂，因此可以较好地纯化水样，且该纯化方法几乎不损失样品中的酰胺类化合物。纯化完成后除去洗脱剂，使用水溶解样品，方便后续液相色谱检测。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种利用固相萃取-液相色谱法测定环境水样中酰胺类化合物的方法。

背景技术

酰胺类化合物在纤维、制药、染料、合成革和制衣等行业中应用广泛，可随工业废水排出进入水体环境中，对人体造成一定的毒害作用。这类化合物可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，对人体心脏、肝脏、血管和神经等系统产生危害，影响着人体健康，因此环境中的酰胺类化合物的检测日益受到人们广泛的关注。国内目前缺少酰胺类化合物的相关水质检测标准和标准限值要求，关联较大的仅有环境空气和废气中的酰胺类化合物的测定，规定了甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的测定方法。

研究报道中测定水中酰胺类物质的常见的分析检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)、紫外分光光度法、高效液相色谱-质谱法以及高效液相色谱法等。由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需要复杂的衍生化处理后再用有机溶剂提取，过程繁琐复杂，检测成本相对较高，方法的灵敏度也比较低。而采用紫外分光光度法的缺点是检测结果易受硝酸盐等杂质的干扰，且紫外分光光度法只能测定酰胺类化合物的总量，不能实现不同酰胺类化合物的同时检测与定量。

发明内容

为改善上述技术问题，本发明首先提供一种利用固相萃取去除酰胺类化合物水样中杂质的方法，包括如下步骤：将含有酰胺类化合物的水样加入活性炭固相萃取柱，使用淋洗剂洗涤后再使用洗脱剂洗脱。

根据本发明的实施方案，所述酰胺类化合物选自甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的至少一种。

根据本发明的实施方案，所述杂质选自疏水性有机杂质。

根据本发明的实施方案，所述活性炭固相萃取柱优选为天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的活性炭固相萃取柱，例如天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的规格为0.5g/6mL的活性炭固相萃取柱Cleanert-SPE:ND5006。

根据本发明的实施方案，所述淋洗剂为水。

根据本发明的实施方案，含有酰胺类化合物的水样中酰胺类化合物的总浓度为1～3.0mg/L，且上样量为1～50m L时，所述淋洗剂的用量为0.5mL。

根据本发明的实施方案，洗脱剂为腈类溶剂，例如乙腈。

根据本发明的实施方案，含有酰胺类化合物的水样中酰胺类化合物的总浓度为1～3.0mg/L，且上样量为1～50m L时，所述洗脱剂的用量为3.0mL。

根据本发明的实施方案，所述水样包括地表水样、工业废水、河道水样等需要测试含酰胺类化合物含量的水样。

根据本发明的实施方案，当待萃取水样中含有甲酰胺时，采用甲酰胺浓度为1～3.0mg/L的样品进行纯化，固相萃取的上样量为1.0mL。

根据本发明的实施方案，当待萃取水样中不含有甲酰胺，但含有N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的至少一种时，采用酰胺类化合物浓度为1～3.0mg/L的样品进行纯化，固相萃取的上样量为1.0～50.0mL。根据本发明的实施方案，所述方法还包括萃取前使用腈类溶剂，例如乙腈对活性炭固相萃取柱进行活化。