[发明专利]一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将鱼虾壳洗净烘干，将烘干的鱼虾壳浸泡在浓度5-7％的盐酸溶液中，然后水洗至中性后，再次浸泡在浓度为2-4％的盐酸溶液中，除去鱼虾壳中的无机盐，水洗至中性后烘干；

(2)将浓度为3-7％的NaOH溶液加入三口烧瓶中，升温至105-120℃，在搅拌条件下，缓慢加入酸处理过的鱼虾壳，搅拌反应，反应产物水洗至中性；

(3)将步骤(2)所得产物浸泡在高锰酸钾溶液中脱色，水洗至白色，烘干，得到甲壳素；

(4)将浓盐酸加入反应容器中，分批加入步骤(3)制得的甲壳素，采用梯度升温法缓慢升温至90-110℃，维持反应温度进行反应10-20min，结束反应，趁热过滤，滤液冷藏结晶得氨基葡萄糖盐酸盐粗产品；

(5)步骤(4)所得粗产品用水溶解，水溶液经预处理过的大孔吸附树脂柱层析，用水洗脱，直至无氯离子，减压浓缩、重结晶得氨基葡萄糖盐酸盐；

(6)将氨基葡萄糖盐酸盐溶解在水中，在搅拌条件下加入硫酸钠，在40-50℃搅拌30-60min，反应产物在真空下冷冻干燥得硫酸氨基葡萄糖产品。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：步骤(1)中将烘干的鱼虾壳浸泡在浓度为5-6％的盐酸中18-24h，水洗至中性后，再次浸泡在浓度为3％的盐酸溶液中8-10h，水洗至中性。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：步骤(2)中所用NaOH溶液浓度为4-6％，搅拌反应时间为20-35min。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：步骤(3)中所用高锰酸钾溶液浓度为0.3-0.6％，浸泡时间为25-35min。

5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：步骤(4)中升温速率为10-15℃/h。

6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：步骤(5)中所述大孔吸附树脂为LSA-30型大孔吸附树脂；水溶液通过柱床流速为3-5ml·cm^-2·min^-1。

7.根据权利要求1或6所述的一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：洗脱后的溶液用3-5％AgNO₃溶液检验洗脱液中的氯离子。

8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：步骤(5)中重结晶采用85-95％乙醇溶液进行。

9.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：步骤(6)中硫酸钠、氨基葡萄糖盐酸盐、水的质量比为1:(2-4):(10-15)。

10.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特征在于：步骤(5)中大孔吸附树脂的预处理为：将大孔吸附树脂在丙酮中浸泡24h，湿法上柱，用丙酮淋洗至流出液加水无白色浑浊，再用水洗净柱中丙酮。