[发明专利]一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法

说明书

本发明公开了一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，以鱼虾壳为最初原料，经过酸处理、碱处理后制得甲壳素，然后在浓盐酸作用下水解制得氨基葡萄糖盐酸盐；以氨基葡萄糖盐酸盐为原料通过与硫酸钠反应制得高纯度硫酸氨基葡萄糖，本发明操作简单，成本低，氨基葡萄糖硫酸盐收率高。

技术领域

本发明属于生化合成技术领域，具体涉及一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法。

背景技术

氨基葡萄糖(GleN)是一种重要的氨基己糖，它由葡萄糖的一个羟基被氨基取代形成，目前市面上氨基葡萄糖主要有两类，一是氨基葡萄糖盐酸盐，一类是氨基葡萄糖硫酸盐。氨基葡萄糖盐酸盐(D-Glucosamine Hydrochloride)，分子式C₆H₁₃NO₅·HCl,是一种白色结晶，无气味，略有甜味，易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇等有机溶剂，它对人体具有重要的生理功能，参与肝肾解毒，发挥抗炎护肝作用，对治疗风湿性关节炎症和胃溃疡有良好的疗效，是合成抗生素和抗癌药物的主要原料；还可应用于食品、化妆品和饲料添加剂中。氨基葡萄糖盐酸盐是由天然的甲壳质提取的，是一种海洋生物制剂，是硫酸软骨素的主要成分。它能促进人体粘多糖的合成，提高关节滑液的粘性，能改善关节软骨的代谢，有利于关节软骨的修复，具有明显的消炎镇痛作用。它具有促进抗生素注射效能的作用，可供糖尿病者作营养补助剂。

氨基葡萄糖是以甲壳素为原料，用盐酸或硫酸水解制备的。氨基葡萄糖常用其硫酸盐和盐酸盐。早在80年代意大利的公司就对硫酸氨基葡萄糖进行了研究，发现它是治疗骨性关节炎的特效药。药理作用及作用机理的研究表明，硫酸氨基葡萄糖是人体关节软骨基质中合成蛋白聚糖所必须的重要成分。对骨关节炎患者应用硫酸氨基葡萄糖，可补充基质蛋白聚糖合成的物质，促进蛋白聚糖合成，阻断骨性关节炎的病理过程，防止疾病进展，改善关节功能和缓解疼痛，且没有副作用，可长期服用。因此，硫酸氨基葡萄糖的生产给众多的骨性关节炎患者带来福音，为他们提供一种治病良药。

硫酸氨基葡萄糖的制备主要由两条途径，一是以氨基葡萄糖盐酸盐为原料，经反离子交换获得硫酸氨基葡萄糖，二是以甲壳素为原料，用硫酸直接降解的方法制备硫酸氨基葡萄糖。目前两种方法都存在着收率低、纯度不够的缺点。

发明内容

为弥补现有技术的不足，本发明提供一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，生产效率高，成本低，操作简单。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种制备高纯度硫酸氨基葡萄糖的方法，其特殊之处在于：

包括以下步骤：

(1)将鱼虾壳洗净烘干，将烘干的鱼虾壳浸泡在浓度5-7％的盐酸溶液中，然后水洗至中性后，再次浸泡在浓度为2-4％的盐酸溶液中，除去鱼虾壳中的无机盐，水洗至中性后烘干；

(2)将浓度为3-7％的NaOH溶液加入三口烧瓶中，升温至105-120℃，在搅拌条件下，缓慢加入酸处理过的鱼虾壳，搅拌反应，反应产物水洗至中性；

(3)将步骤(2)所得产物浸泡在高锰酸钾溶液中脱色，水洗至白色，烘干，得到甲壳素；

(4)将浓盐酸加入反应容器中，分批加入步骤(3)制得的甲壳素，采用梯度升温法缓慢升温至90-110℃，维持反应温度进行反应10-20min，结束反应，趁热过滤，滤液冷藏结晶得氨基葡萄糖盐酸盐粗产品；

(5)步骤(4)所得粗产品用水溶解，水溶液经预处理过的大孔吸附树脂柱层析，用水洗脱，直至无氯离子，减压浓缩、重结晶得氨基葡萄糖盐酸盐；

(6)将氨基葡萄糖盐酸盐溶解在水中，在搅拌条件下加入硫酸钠，在40-50℃搅拌30-60min，反应产物在真空下冷冻干燥得硫酸氨基葡萄糖产品。

作为优选方案，步骤(1)中洗净的小龙虾虾壳在100℃烘干3-8h。