[发明专利]一种聚碳硅烷的改进合成方法

权利要求书

1.一种聚碳硅烷的改进合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）裂解合成环硅烷：将一定量的聚二甲基硅烷，在惰性气体保护下，程序升温至400~500℃，发生反应得到液态的环硅烷；

（2）去除前馏分：将一定量环硅烷置于反应釜,抽真空置换氮气，在惰性气体保护，合成温度按程序升温，在合成温度达到100~210℃去除前馏分；

（3）合成反应：裂解柱升温、通过调节回流速率控制内温，合成反应最高温度为350~450℃，控制反应时长以粗料熔点为准；整个合成系统带正压，压力在0.01~0.04MPa；当物料热取样熔点达标至要求的粗料熔点，停止加热；

（4）蒸馏提纯：待物料温度低于180℃加溶剂溶解，待到物料温度降到室温，过滤，滤液于250~300℃减压蒸馏，当物料热取样熔点达标至要求的精料熔点，停止加热，冷却至室温，即得到玻璃体态的聚碳硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的改进合成方法，其特征在于，步骤（1）温度达到100~200℃，先收集小分子杂质后，再开始收集环硅烷成品。

3.根据权利要求2所述的一种聚碳硅烷的改进合成方法，其特征在于，步骤（2）合成温度达到150~210℃去除前馏分。

4.根据权利要求3所述的一种聚碳硅烷的改进合成方法，其特征在于，步骤（3）回流速率控制在2~15L/h。

5.根据权利要求4所述的一种聚碳硅烷的改进合成方法，其特征在于，步骤（3）裂解柱温度控制在400~500℃。

6.根据权利要求5所述的一种聚碳硅烷的改进合成方法，其特征在于，步骤（3）合成反应最高温度为370℃。

7.根据权利要求6所述的一种聚碳硅烷的改进合成方法，其特征在于，步骤（2）合成温度的按如下程序升温：采用分段升温的方法，分三段，即自由基重排段为210~300℃，控制5~8小时；分子量增长段300~350℃，控制12~30小时；分子量提高段为350~450℃，控制时间以粗料熔点为准。