[发明专利]连续化合成异丙隆方法

权利要求书

1.一种连续化合成异丙隆方法，其特征是：以对异丙基苯胺为起始原料，与光气进行连续釜式光气化反应后经连续热分解制得对异丙基苯基异氰酸酯，再与二甲胺通过釜式连续胺化反应制得产品异丙隆；该方法具体步骤包括：

(1)对异丙基异氰酸酯合成

在带有搅拌器和冷却系统的300L光气化釜中，先泵入100L的液态光气甲苯溶液；釜内温度控制在0～20℃，以1000L/h的速度从液面以下喷入20％的对异丙基苯胺甲苯溶液；同时按光气与对异丙基苯胺的物料摩尔3～4：1的配比、以800～1000L/h速度泵入40～60％光气的甲苯溶液进行光气化反应；物料平均停留釜内时间10分钟；依次进入一、二、三级热分解塔，每级塔中物料停留时间均为1～2.5小时，一级热分解塔温度控制在10～40℃，二级热分解塔温度控制在40～80℃，三级热分解塔温度控制在80～110℃；热分解过程中产生的氯化氢及未反应的光气被除去；热分解结束后，物料进入中间缓冲贮槽；再泵入赶气塔用氮气赶除物料中残余的氯化氢及光气；赶气合格后，经冷却，进入对异丙基苯基异氰酸酯甲苯溶液贮槽，待合成异丙隆用；一、二、三级热分解塔中的过量光气及氯化氢尾气经冷却，分离，甲苯吸收后重新泵入光化釜反应，分离出的含有少量光气的氯化氢尾气及赶气塔赶出的光气尾气去光气尾气处理塔吸收成工业盐酸；

(2)异丙隆合成

采用釜式一、二级连续反应：将对异丙基苯基异氰酸酯甲苯溶液贮槽中的对异丙基苯基异氰酸酯甲苯溶液以1200～1800L/h的速度连续泵入一级胺化釜，同时以30～60kg/h的速度连续通入二甲胺气体；一级胺化釜内反应温度控制在0～10℃，待一级胺化釜内PH值达到7即进入二级胺化PH值调节釜，同时以3～10kg/h的速度通入二甲胺气体；二级胺化釜内反应温度控制在10～15℃，二级胺化釜内PH值达到8～10时胺化结束；胺化结束后，物料再经泵入水洗釜，按比例体积比1:1的比例加入热水，进行搅拌水洗，水洗釜温度控制在80℃，物料体停留时间20分钟；再进入一级分相器，分出有机相和水相；其中，水相再进入二级分相器，分出夹带的有机相，泵入水洗釜，套用；有机相去连续结晶分离器进行分离；连续结晶器温度控制在0～5℃，分离出的产品潮品经烘干得异丙隆产品，产品质量98％以上，收率98％以上。