[发明专利]连续化合成异丙隆方法

说明书

本发明公开了一种连续化合成异丙隆方法，以对异丙基苯胺为起始原料，与光气进行连续釜式光气化反应后经连续热分解制得对异丙基苯基异氰酸酯，再与二甲胺通过釜式连续胺化反应制得产品异丙隆。本发明实现对异丙基苯基异氰酸酯的连续化生产，采用连续塔式热分解、赶光，替代釜式赶光，节省氮气，减少操作台时；未反应的光气经经冷却、分离、甲苯吸收后重新泵入光化釜反应，提高了光气利用率，减少了光气尾气处理费用；实现异丙隆合成的连续自动化操作。

技术领域

本发明涉及一种合成异丙隆的方法。

背景技术

异丙隆，化学名称为N-（4-异丙基苯基）-N’,N’二甲基脲，高效低毒取代脲类除草剂。具有杀草谱广、适用期长等特点，可防除一年生杂草，如马唐、藜、早熟禾、看麦娘等，适用于西红柿、马铃薯、育苗韭菜、甜（辣）椒、茄子、蚕豆、豌豆、葱头等部分菜田除草，不论芽前、芽后均能使用。与其他除草剂复配，具有增效作用，是一种比较理想的旱田除草剂之一。

目前国内外已见报道的关于异丙隆的合成及其复配专利有几百项，其中原药合成的发明专利主要为以下几类：1、以对异丙基苯胺为原料的光气合成路线。2、以对异丙基苯胺为原料的非光气合成路线。3、以对异丙基硝基苯为原料与一氧化碳的合成路线。但目前国内工业化生产都是以对异丙基苯胺为原料的光气路线进行，典型的光气路线有两种：一种是将氯化氢气体通入对异丙基苯胺的甲苯溶液成盐，然后通入光气进行反应生成对异丙基苯基异氰酸酯；另一种是以对异丙基苯胺的甲苯溶液滴加到含有光气的甲苯溶液中进行冷光化反应，生成胺基甲酰氯；再升温脱出氯化氢生成对异丙基苯基异氰酸酯的甲苯溶液。经氮气赶光后，通入气体二甲胺反应生成异丙隆粗品，再经水洗后分层、结晶、烘干得到异丙隆产品。此工艺在操作中存在以下缺陷：

①采用氯化氢成盐再通光气反应，将胺基进行保护，可保证对异丙基苯胺的转化，但多耗用氯化氢气体且增加尾气的处理费用。

②冷光化滴加对异丙基苯胺甲苯溶液过程中，由于是液面上滴加，会造成滴加的对异丙基苯胺局部因接触光气量不足而发生副反应，为保证反应取得较好的效率，就要求反应物浓度及反应温度只能在较狭窄的范围内波动。

③光化反应完成，用氮气赶光气及氯化氢时不能完全赶净，使异丙隆合成过程中二甲胺消耗高，整体系统效率低，同时造成废水中氨氮高，不易处置。

④整个反应过程为间歇反应方式，不利于自动化控制操作，人工成本高。

对此，本项目技术人员一直进行在分析研究，以寻求更好的解决方案。本发明较好地解决了上述异丙隆生产过程中的问题，产品质量及收率都得以提高。该生产工艺过程未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种实现对异丙基苯基异氰酸酯的连续化生产的连续化合成异丙隆方法。

本发明的技术解决方案是：

一种连续化合成异丙隆方法，其特征是：以对异丙基苯胺为起始原料，与光气进行连续釜式光气化反应后经连续热分解制得对异丙基苯基异氰酸酯，再与二甲胺通过釜式连续胺化反应制得产品异丙隆。

反应釜应带有搅拌器和冷却系统。

光气与对异丙基苯胺的物料摩尔为3～4：1。

所述的连续化合成异丙隆方法，具体步骤包括：

（1）对异丙基异氰酸酯合成