[发明专利]一种清香型白酒的指纹图谱检测方法在审
申请号: | 201911258092.2 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN110780017A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 杜思邈;王申;卜睿臻;赵宇;曲明 | 申请(专利权)人: | 天津达仁堂京万红药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 12211 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 | 代理人: | 孙晓凤 |
地址: | 300112*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 清香型白酒 气相色谱指纹图谱 色谱指纹图谱 指纹图谱检测 三甲基吡嗪 测定条件 含量测定 气相色谱 乳酸乙酯 生产操作 生产过程 下游产品 乙酸丁酯 乙酸乙酯 指纹图谱 质量稳定 大生产 方法学 异戊醇 正丙醇 构建 并用 考察 保证 研究 | ||
1.一种清香型白酒的指纹图谱检测方法,其特征在于,包括以乳酸乙酯、乙酸乙酯、正丙醇、乙酸丁酯、异戊醇、2,3,5-三甲基吡嗪中至少一种为有效成分,并用所述有效成分进行气相色谱含量测定和气相色谱指纹图谱构建中的至少一个过程。
2.根据权利要求1所述的一种清香型白酒的指纹图谱检测方法,其特征在于,气相色谱条件为:使用LZP-950毛细管色谱柱;载气:氮气,流速0.5-2.0ml/min;汽化室温度:150-250℃;进样量0.1-0.5μl;尾吹:40-60ml/min;分流法进样,分流比(12-18):1;检测器:氢火焰离子化检测器,检测器温度210-250℃;氢气流速30-50ml/min,空气流速300-500ml/min;程序升温:起始温度50-80℃,恒温5-10min,以3℃/min程序升温至150℃,恒温0.01-1min,继续以4℃/min程序升温至200℃,继续恒温5-15min。
3.根据权利要求1或2所述的一种清香型白酒的指纹图谱检测方法,其特征在于,气相色谱条件为:使用LZP-950毛细管色谱柱;载气:氮气,流速1.0ml/min;汽化室温度:200℃;进样量0.3μl;尾吹:30ml/min;分流法进样,分流比15:1;检测器:检测器温度(TD)230℃;氢火焰离子化检测器(FID);氢气流速40ml/min,空气流速400ml/min;程序升温:起始温度65℃,恒温8min,以3℃/min程序升温至150℃,恒温0.1min,继续以4℃/min程序升温至200℃,继续恒温10min。
4.根据权利要求1所述的一种清香型白酒的指纹图谱检测方法,其特征在于,乙酸乙酯相对乳酸乙酯的相对保留时间为0.315-0.321,正丙醇相对乳酸乙酯的相对保留时间为0.500-0.506,乙酸丁酯相对乳酸乙酯的相对保留时间为0.584-0.590,异戊醇相对乳酸乙酯的相对保留时间为0.775-0.781,2,3,5-三甲基吡嗪相对乳酸乙酯的相对保留时间为1.130-1.136。
5.根据权利要求1或4所述的一种清香型白酒的指纹图谱检测方法,其特征在于,乙酸乙酯相对乳酸乙酯的相对保留时间为0.318,正丙醇相对乳酸乙酯的相对保留时间为0.503,乙酸丁酯相对乳酸乙酯的相对保留时间为0.587,异戊醇相对乳酸乙酯的相对保留时间为0.778,2,3,5-三甲基吡嗪相对乳酸乙酯的相对保留时间为1.133。
6.根据权利要求1所述的一种清香型白酒的指纹图谱检测方法,其特征在于,乙酸乙酯相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.818-0.837,正丙醇相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.095-0.105,乙酸丁酯相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.081-0.091,异戊醇相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.223-0.233,2,3,5-三甲基吡嗪相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.127-0.137。
7.根据权利要求1或6所述的一种清香型白酒的指纹图谱检测方法,其特征在于,乙酸乙酯相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.828,正丙醇相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.100,乙酸丁酯相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.086,异戊醇相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.228,2,3,5-三甲基吡嗪相对乳酸乙酯的相对峰面积为0.132。
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