[发明专利]一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法

权利要求书

1.一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，其特征在于，该方法为：将除铁后钴浸出液中的氯酸根离子在酸性环境中通过Fe(Ⅱ)还原为氯化物，再加入硝酸银得到混合物，对混合物进行比浊分光光度来间接测定氯酸根的含量；该方法具体包括以下步骤：

步骤1、标准曲线绘制

1a、配制氯酸根离子的质量浓度为20mg/L的氯酸根工作溶液，用硫酸亚铁铵配制质量浓度为0.5g/L的Fe(Ⅱ)标准溶液，备用；

1b、向多份相同体积的除铁后钴浸出液中加入系列体积的所述氯酸根工作溶液，混合均匀得到系列标准溶液；并将未处理的除铁后钴浸出液作为参比溶液，备用；

1c、取相同体积的步骤1b获得的所述系列标准溶液和所述参比溶液，分别加入硫酸溶液，然后向所述系列标准溶液中加入步骤1a中的所述Fe(Ⅱ)标准溶液，接着将处理后的所述参比溶液和所述系列标准溶液加水稀释，水浴加热，冷却后均依次加入稳定剂和硝酸银溶液，稀释静置；

1d、将步骤1c获得的所述参比溶液置于比色皿中测量吸光度，然后以所述参比溶液的吸光度为参比，测量步骤1c中系列标准溶液的吸光度，并以所述标准溶液中氯酸根含量为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线；

步骤2、待测样品中氯酸根含量测定

取待测的除铁后钴浸出液，按照步骤1c中所述系列标准溶液的处理方法进行处理，获得待测样品，测量待测样品的吸光度，根据下式计算得到待测样品中氯酸根含量，结果以百分数表示：

式中：C——标准曲线上与待测样品吸光度对应的氯酸根浓度，单位为mg/mL；V——待测样品的总体积，单位为mL；m₀——待测的除铁后钴浸出液的重量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，其特征在于，所述除铁后钴浸出液中氯酸根离子的浓度为0.4~50μg/mL。

3.根据权利要求2所述的一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，其特征在于，所述步骤1b的具体过程为：

取2mL除铁后钴浸出液6份，其中5份依次加入20μg、40μg、60μg、80μg、100μg的步骤1a中的所述氯酸根工作溶液，混合均匀得到系列标准溶液；剩余1份未处理的除铁后钴浸出液作为参比溶液。

4.根据权利要求3所述的一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，其特征在于，所述步骤1c的具体过程为：

分别取2mL步骤1b获得的所述系列标准溶液和所述参比溶液置于25mL比色管中，均加入0.5~2.5mL硫酸溶液，然后向系列标准溶液中加入1a中所述Fe(Ⅱ)标准溶液2mL，接着将处理后的所述参比溶液和所述系列标准溶液均加水稀释到10mL，并于85~100℃水浴加热10~15min，冷却后均依次加入2.5mL稳定剂和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置20min。

5.根据权利要求4所述的一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，其特征在于，所述步骤1a中的氯酸根工作溶液的配制过程为：将氯酸盐与水混合，得到质量浓度为1g/L的氯酸根储备液，再将5mL所述氯酸根储备液置于250mL容量瓶中，并加水定容得到质量浓度为20mg/L的氯酸根工作溶液。

6.根据权利要求5所述的一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，其特征在于，所述氯酸盐为氯酸钾或者氯酸钠。

7.根据权利要求4所述的一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，其特征在于，所述步骤1c中硫酸溶液的体积分数为50%，硝酸银溶液的质量浓度为2~17g/L。

8.根据权利要求4所述的一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，其特征在于，所述步骤1c中稳定剂为乙醇或者丙三醇。

9.根据权利要求1~8任一所述的一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，其特征在于，在420nm处测量吸光度。