[发明专利]一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法

说明书

本发明公开了一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，该方法为：将除铁后钴浸出液中的氯酸根离子在酸性环境中通过Fe(Ⅱ)还原为氯化物，再加入硝酸银得到混合物，对混合物进行比浊分光光度来间接测定氯酸根的含量。本发明的测定过程简便，快速，安全环保，对于钴浸出液中的氯酸根离子可进行检测，且氯酸根在0～100μg/25mL范围内呈现线性关系，检测稳定性好；本发明还通过稳定剂的加入，能够帮助形成物理性质均匀的细粒，并阻止沉淀的沉降，从而呈现悬浮物状态，从而进行比浊分光光度测定，测定过程稳定；同时本发明的测定方法能够应用于除铁后钴浸出液中氯酸根的测定，具有良好的经济价值。

技术领域

本发明属于矿料分析测试技术领域，具体涉及一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法。

背景技术

目前，市场上存在的钴盐中间品主要有粗制碳酸钴和粗制氢氧化钴，均是通过在初步净化后的硫酸钴液中添加沉淀剂得到的粗产品。其中粗制氢氧化钴中间品钴含量40%，镁含量5%，需要精制来完成后续的高品质钴盐生产。

而粗制氢氧化钴在浸出除铁的工艺流程中需加入一定量的氯酸钠，借助于氯酸钠的氧化性，将二价铁氧化为三价；但是过量的氯酸钠会对提纯工艺的有机萃取剂造成损失，必须严格控制其残余的含量。目前氯酸钠含量的测定方法有以下两种：1、氧化还原滴定法，2、重铬酸钾-返滴定法；其中方法1为取一定量的待测溶液；加入浓盐酸、加热、吸收，该过程比较繁琐且会产生氯气，同时吸收的碘液易挥发，使结果偏低；方法2中返滴定过程比较繁琐；且重铬酸钾为剧毒药品，对环境造成污染。所以设计一种操作简单、快速、安全环保的氯酸根含量测定方法十分必要。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，通过在酸性环境中对除铁后钴浸出液中氯酸根使用Fe(Ⅱ)还原为氯化物，再加入硝酸银得到混合物，对混合物进行比浊分光光度法测定来得到氯酸根的含量，操作简便，快速，安全环保。

本发明所采用的技术方案是，一种间接比浊分光光度法测定氯酸根含量的方法，该方法为：将除铁后钴浸出液中的氯酸根离子在酸性环境中通过Fe(Ⅱ)还原为氯化物，再加入硝酸银得到混合物，对混合物进行比浊分光光度来间接测定氯酸根的含量。

优选地，该方法包括以下步骤：

步骤1、标准曲线绘制

1a、配制氯酸根离子的质量浓度为20mg/L的氯酸根工作溶液，用硫酸亚铁铵配制质量浓度为0.5g/L的Fe(Ⅱ)标准溶液，备用；

1b、向多份相同体积的除铁后钴浸出液中加入系列体积的所述氯酸根工作溶液，混合均匀得到系列标准溶液；并将未处理的除铁后钴浸出液作为参比溶液，备用；

1c、取相同体积的步骤1b获得的所述系列标准溶液和所述参比溶液，分别加入硫酸溶液，然后向系列标准溶液中加入步骤1a中的所述Fe(Ⅱ)标准溶液，接着将处理后的所述参比溶液和所述系列标准溶液加水稀释，水浴加热，冷却后均依次加入稳定剂和硝酸银溶液，稀释静置；

1d、将步骤1c获得的所述参比溶液置于比色皿中测量吸光度，然后以所述参比溶液的吸光度为参比，测量步骤1c中系列标准溶液的吸光度，并以所述标准溶液中氯酸根含量为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线；

步骤2、待测样品中氯酸根含量测定

取待测的除铁后钴浸出液，按照步骤1c中所述系列标准溶液的处理方法进行处理，获得待测样品，测量待测样品的吸光度，根据下式计算得到待测样品中氯酸根含量，结果以百分数表示：

式中：C——标准曲线上与待测样品吸光度对应的氯酸根浓度，单位为mg/mL；V——待测样品的总体积，单位为mL；m₀——待测的除铁后钴浸出液的重量，单位为g。