[发明专利]一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法

权利要求书

1.一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法，包含六个步骤，其特征在于：

步骤一、浸出；

铌钛铀矿，加入10～60wt％的硫酸、1wt％～8wt％的氢氟酸，60wt％～80wt％的水，在温度50℃～90℃下搅拌浸出，浸出时间1～8h，浸出后矿浆经过滤、洗涤得到浸出液与浸出渣；

步骤二、萃取；

上述步骤一得到的浸出液采用萃取剂进行萃取,在8～20级逆流混合澄清器中进行逆流萃取，萃取温度为20～35℃，其中浸出液与萃取剂的流量之比以控制萃余液中铀浓度小于20mg/L，经过萃取得到负载铀的有机相及萃余液，萃余液进行废水处理；将骤一得到的浸出液采用萃取剂进行萃取，所述萃取剂的组成为5％～30％P204、1％～30％TRPO或TBP、80％～94％的磺化煤油，上述百分比均为体积分数，体积分数之和为百分之百；

步骤三、反萃取；

上述步骤二中负载有机相采用碳酸钠溶液反萃取，碳酸钠溶液浓度为100～200g/L，反萃取在3～5级逆流混合澄清器中进行，反萃取温度20～40℃，反萃取流比以控制反萃取液中铀浓度大于20g/L，反萃取后得到含有沉淀物的反萃取液及贫有机相，贫有机相返回步骤二进行萃取，含沉淀物的反萃取液经过滤得到含铌钛的沉淀物及铀溶液；

步骤四、铀产品制备；

上述步骤三中反萃取后的铀溶液加入硫酸，调节pH为2～3，搅拌30min～1h后加入氢氧化钠调节pH为7～8，搅拌1～2h后沉化，沉化时间大于10h，过滤洗涤得到铀产品及铀沉淀母液，母液补加碳酸钠后返回步骤三反萃取工序；

步骤五、反萃取沉淀物提取钛；

上述步骤三中含铌钛沉淀物经稀硫酸洗涤除去其中的杂质，洗涤后沉淀物采用质量分数为30％～60％的硫酸溶液浸取其中的钛，液固比为控制浸出后浸出液中TiO₂浓度200g/L、游离硫酸浓度0.5mol/L～2mol/L，浸出温度为30～60℃，浸取时间为2～6h，过滤得到含钛溶液及浸取渣；含钛溶液采用常压水解工艺制备偏钛酸，偏钛酸热解得到二氧化钛，水解母液经浓缩至质量分数为30％～60％后返回浸取钛；

步骤六、提取铌；

上述步骤五中浸取钛后渣加入硫酸及氢氟酸浸出铌，硫酸及氢氟酸加入量为控制浸出液中五氧化二铌浓度为30～100g/L，硫酸浓度为2～3mol/L、氢氟酸浓度为5～9mol/L，室温搅拌待该浸取钛后渣全部溶解即可，得到铌的浸出液，该浸出液采用体积分数为10％～50％的N503、体积分数为50％～90％的磺化煤油进行萃取，单级或2～20级逆流萃取，萃取温度为20～60℃，萃取过程有机相与水相流量之比为控制萃余液中铌浓度小于0.5g/L，得到负载铌的有机相及萃余液，该萃余液补加硫酸及氢氟酸后返回浸出铌；负载铌有机相采用硫酸浓度为3～3.5mol/L、氢氟酸浓度2～4mol/L的洗水进行洗涤；洗涤后的载铌有机相采用水反萃取，反萃取级数为5～10级逆流反萃取，反萃取流比以控制反萃取液中铌浓度为80～100g/L；铌的反萃取液加入氨水沉淀，沉淀终点pH为8～9，经过滤得到沉淀物与沉淀母液，沉淀物采用稀氨水调浆洗涤、煅烧脱氟得到五氧化二铌产品。

2.如权利要求1所述的一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法，其特征在于：所述步骤一中，加入50wt％的硫酸、4wt％的氢氟酸，70wt％的水，90℃下搅拌浸出4h。

3.如权利要求1所述的一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法，其特征在于：所述步骤二中，将步骤一得到的浸出液采用体积分数为10％的P204、体积分数为5％的TRPO和体积分数为85％的磺化煤油进行萃取，萃取试验在8级逆流混合澄清器中进行，有机相与水相流量之比为VO:VA为1.2:1，萃取时间5min，萃取温度30℃，萃余水相中铀浓度为14mg/L。

4.如权利要求1所述的一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法，其特征在于：所述步骤三中，将步骤二中负载有机相采用150g/L碳酸钠溶液反萃取，反萃取在3级逆流混合澄清器中进行，负载有机相与反萃取剂流量之比为VO:VA为6:1，反萃取温度35℃。