[发明专利]一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法

说明书

本发明公开了一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法。其工艺流程包括如下步骤：1)采用硫酸‑氢氟酸浸出铌钛铀矿；2)采用萃取剂对步骤1)中浸出液进行萃取3)碳酸钠反萃取步骤2)中负载有机相；4)将步骤3)得到反萃取液进行沉淀制备“111”产品；5)从步骤3)反萃取沉淀物提取钛；6)从步骤5)提钛后沉淀物提取铌。该工艺实现了铌钛铀矿铀铌钛的综合回收，提高了矿石资源利用率。

技术领域

本发明属于铀矿水冶技术领域，具体涉及一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法。

背景技术

铌钛铀矿(Ca,U)₂(Ti,Nb,Ta)₂O₆(OH)属于烧绿石的一种，属于难处理的含铀矿石，在铀矿水冶领域，一般只在含有其他易于处理的铀矿物作为主要矿物时，才会同时提取。在铌钽行业，对于矿石中伴生的铀一般在浸出过程使其以四氟化铀形式沉淀于渣中，依据铀的品位决定是否进行回收。

针对铌钛铀矿的水冶处理国外相关研究较少，关于该种矿石的研究主要集中于蜕晶质化的研究，矿石的处理研究以浸出性能研究为主，对溶液中铀、铌的回收报道较少。国内对该种矿石的提取工艺主要有：硫酸化焙烧处理矿石，水浸或酸浸焙烧熟料，浸出液压煮沉淀铌，除铌后浸出液萃取回收铀，铌沉淀物采用硫酸及氢氟酸浸出铌，萃取回收混酸浸出液中的铌；氧压酸浸处理该矿石，萃取回收其中的铀，铌在高压浸出过程不浸出；硫酸及氟硅酸盐协同浸出矿石中的铀、铌，浸出液硫代硫酸盐沉淀铌，除铌后的溶液回收铀，未提出进一步回收铌的工艺。

上述铌钛铀矿的处理方法存在试剂消耗及能耗过高或未对铌提出有效合理的回收方法，对铌钛铀矿中伴生的价值相对较低的钛的回收并未涉及。

发明内容

针对以上不足，本发明的主要目的是提供一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法，降低铌钛铀矿处理过程能耗过高的问题，实现铀、铌、钛的综合回收。

本发明的技术方案如下：

一种从铌钛铀矿中综合回收铀铌钛的方法，包含六个步骤，步骤一、浸出；

铌钛铀矿，加入10～60wt％的硫酸、1wt％～8wt％的氢氟酸，60wt％～80wt％的水，在温度50℃～90℃下搅拌浸出，浸出时间1～8h，浸出后矿浆经过滤、洗涤得到浸出液与浸出渣；

步骤二、萃取；

上述步骤一得到的浸出液采用萃取剂进行萃取,在8～20级逆流混合澄清器中进行逆流萃取，萃取温度为20～35℃，其中浸出液与萃取剂的流量之比以控制萃余液中铀浓度小于20mg/L，经过萃取得到负载铀的有机相及萃余液，萃余液进行废水处理；

步骤三、反萃取；

上述步骤二中负载有机相采用碳酸钠溶液反萃取，碳酸钠溶液浓度为100～200g/L，反萃取在3～5级逆流混合澄清器中进行，反萃取温度20～40℃，反萃取流比以控制反萃取液中铀浓度大于20g/L，反萃取后的到含有沉淀物的反萃取液及贫有机相，贫有机相返回步骤二进行萃取，含沉淀物的反萃取液经过滤得到含铌钛的沉淀物及铀溶液；

步骤四、铀产品制备；

上述步骤三中反萃取后的铀溶液加入硫酸，调节pH为2～3，搅拌30min～1h后加入氢氧化钠调节pH为7～8，搅拌1～2h后沉化，沉化时间大于10h，过滤洗涤得到铀产品及铀沉淀母液，母液补加碳酸钠后返回步骤三反萃取工序。

步骤五、反萃取沉淀物提取钛；