[发明专利]一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法有效
申请号: | 201911259907.9 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN110950416B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 刘伟;陈明;曾雪云;曾敬;王胜得;竺来发 | 申请(专利权)人: | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
主分类号: | C02F1/58 | 分类号: | C02F1/58;B01J27/12;C02F101/36;C02F103/34 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 415001 湖南省常德市经济技术*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 吡啶 盐酸 母液 方法 | ||
1.一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,其特征在于,所述方法是采用列管式固定床反应器对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液进行处理,包括以下步骤:
S1、将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐混合,得到混合溶液;
S2、将步骤S1中的混合溶液通入到列管式固定床反应器的反应管中进行反应,完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除;
所述列管式固定床反应器的玻璃螺旋反应管中装置有负载型CuCl2/C催化剂;所述负载型CuCl2/C催化剂是由氯化铜水溶液和活性炭制备得到,包括以下步骤:将氯化铜水溶液与活性炭混合,加热回流,冷却,抽虑,干燥至恒重,得到负载型CuCl2/C催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯化铜水溶液中的氯化铜与活性炭的质量比为2.63∶1;所述活性炭为粒状;所述活性炭的粒径为3mm;所述加热回流的时间为2h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应管为螺旋状。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为1.8~2.5∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为2.1∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液;所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐;所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为3.0%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述混合溶液的进料速度为50mL/h~70mL/h;所述反应的温度为70℃~100℃;所述反应的时间为20min~40min。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述混合溶液的进料速度为60mL/h;所述反应的温度为90℃~100℃;所述反应的时间为30min。
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