[发明专利]一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法

权利要求书

1.一种低温固化导电银浆用银粉的制备方法，包括如下步骤：化学还原、球磨，其中：

所述化学还原过程包括：将还原剂溶液与银盐溶液混合进行反应，并通过pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14，静置沉降，洗涤，得到银粉浆液；

所述球磨过程包括：将球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质及所述银粉浆液加入球磨设备中，球磨、分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉，其中，所述表面活性剂含羧基官能团。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，化学还原过程中，所述反应过程包括：20-50℃下，在60-120min内将所述还原剂溶液以恒流滴定的方式加入所述银盐溶液中，继续反应10-30min；在整个反应过程中，通过pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14的时间分别占整个反应时间的30％-40％、50％-60％、10％-20％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，化学还原过程中，所述银盐溶液的浓度为40-200g/L，所述银盐为硝酸银、醋酸银、硫酸银、草酸银中的任意一种或几种，所述银盐优选为硝酸银；所述还原剂溶液的浓度为1-2g/L，所述还原剂为次亚磷酸钠、葡萄糖、丙三醇中的任意一种或几种，所述还原剂优选为葡萄糖；所述pH调节液的浓度为100-400g/L，所述pH调节剂为盐酸、硝酸、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、柠檬酸钠中的任意一种或几种，所述pH调节剂优选为盐酸或氨水。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨过程包括：将所述表面改性剂、润滑剂和球磨溶剂在75-85℃下搅拌分散均匀，然后加入所述银粉浆液，在50-60℃水浴条件下搅拌分散均匀，再加入所述球磨介质进行球磨，分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨过程中，所述银粉、球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质的质量比为1:0.2-0.8:0.00015-0.0003:0.005-0.01:3-8。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨过程中，所述表面活性剂为月桂酸、硬脂酸、失水梨醇三油酸酯span85中的任意一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨过程中，所述润滑剂为氢氧化钠；所述球磨介质为氧化锆，直径为2-3mm，密度为3-4.5g/cm3。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨过程中，所述球磨设备的转速为80-200r/min，球磨时间为1-2h，过筛的筛网目数为300-500目。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低温固化导电银浆中的树脂为聚酯树脂。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备得到的银粉。