[发明专利]一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法

说明书

本发明具体涉及一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法，该方法具体包括如下步骤：化学还原、球磨，其中：所述化学还原过程包括：将还原剂溶液与银盐溶液混合进行反应，并通过pH调节液控制体系pH依次在1‑4、4‑7、7‑14；静置沉降，洗涤，得到银粉浆液；所述球磨过程包括：将球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质及上述银粉浆液加入球磨设备中，球磨、分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉；其中，所述表面活性剂含羧基官能团。该方法制得的银粉具有大小可控、粒径均一、分散性好，振实密度高的特点，并且制备工艺简单、操作简便、易于工业化。

技术领域

本发明属于电子工业用金属粉末，具体涉及一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法。

背景技术

导电银浆是电子工业领域最重要的材料之一，广泛应用于印刷线路的涂布、电子器件的粘接等。低温银浆普遍指的是在应用过程中固化温度低于200℃的银浆，随着应用基材的变革以及对生产成本的控制，要求大部分的低温银浆的固化温度低于150℃，为了平衡银浆的电性能及成本因素，低温银浆的树脂比例、银含量都在降低，这些变化对银粉提出了更多的要求，包括银粉的形貌、粒径大小，均匀性、比表面积、分散性及振实密度等。

目前国内外对超细银粉的研究较多，有的达到微米级、亚微米级，甚至可以达到纳米级。银粉的制备方法主要有气相法、固相法和液相法。气相法的投资大、能耗高、产率低；固相法制备的银粉粒径偏大；液相法工艺相对较为简单，是目前低成本制备银粉的常用方法。目前最好的银粉制备技术为国外厂商所垄断，虽然国内近几年的发展取得了一定的成绩，但是普遍存在粒径分布宽、分散性差、振实密度低的问题，不能满足低温固化导电银浆对银粉的性能需求。

发明内容

基于上述问题，本发明的目的之一是提供一种低温固化导电银浆用银粉的制备方法，该方法制得的银粉具有大小可控、粒径均一、分散性好，振实密度高的特点，并且制备工艺简单、操作简便、易于工业化。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种低温固化导电银浆用银粉的制备方法，具体包括如下步骤：化学还原、球磨，其中：

所述化学还原过程包括：将还原剂溶液与银盐溶液混合进行反应，并通过pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14；静置沉降，洗涤，得到银粉浆液；

所述球磨过程包括：将球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质及所述银粉浆液加入球磨设备中，球磨、分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉；其中，所述表面活性剂含羧基官能团。

优选的，化学还原过程中，所述反应过程包括：20-50℃下，在60-120min内将还原剂溶液以恒流滴定的方式加入银盐溶液中，继续反应10min；在整个反应过程中，通过pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14的时间分别占整个反应时间的30％-40％、50％-60％、10％-20％。

优选的，化学还原过程中，所述银盐溶液中银盐的浓度为40-200g/L，所述银盐为硝酸银、醋酸银、硫酸银、草酸银中的任意一种或几种，优选为硝酸银。

优选的，化学还原过程中，所述还原剂溶液中还原剂的浓度为1-2g/L，所述还原剂为次亚磷酸钠、葡萄糖、丙三醇中的任意一种或几种，优选为葡萄糖。

优选的，化学还原过程中，所述pH调节液中pH调节剂的浓度为100-400g/L，所述pH调节剂为盐酸、硝酸、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、柠檬酸钠中的任意一种或几种，优选为盐酸或氨水。

优选的，化学还原过程中，所述洗涤包括如下步骤：待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm，得到含水率为40％-60％的银粉浆液。