[发明专利]一种己内酰胺的精制方法及精制系统在审

专利信息
申请号: 201911264234.6 申请日: 2019-12-11
公开(公告)号: CN110804018A 公开(公告)日: 2020-02-18
发明(设计)人: 高文杲;金作宏;卢远峰;南向竹;吴洪太;刘东;魏朝帅;闫利军;于磊;王勐;王素霞 申请(专利权)人: 河北美邦工程科技股份有限公司
主分类号: C07D223/10 分类号: C07D223/10;C07D201/16
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人: 刘晓敏
地址: 050000 河北省石家庄市高新区珠江*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 己内酰胺 精制 方法 系统
【权利要求书】:

1.一种己内酰胺的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)苯萃取

向经贝克曼重排后得到的酰胺油中加入苯,混匀,静置分层后,上部得到己内酰胺的苯溶液,下部得到水相;

(2)第一除杂工序

2.1)苯蒸馏

将步骤(1)得到的一部分己内酰胺的苯溶液进行双塔精馏,塔顶得到粗苯,塔底得到己内酰胺溶液;

2.2)加氢反应

将步骤(2.1)中得到的己内酰胺溶液进行加氢反应得到加氢反应液,以将己内酰胺溶液中的不饱和杂质转化为饱和杂质;

2.3)蒸馏

将步骤(2.2)得到的加氢反应液进行蒸馏,得到粗己内酰胺;

(3)第二除杂工序

3.1)水反萃取

向步骤(1)得到的另一部分己内酰胺的苯溶液中加入纯水进行水反萃取,混匀,静置分层后,上部得到粗苯,下部得到己内酰胺水溶液;

3.2)离子交换

将步骤(3.1)中得到的己内酰胺水溶液进行离子交换处理,去除溶液中的离子杂质;

3.3)加氢反应

将步骤(3.2)中得到的去除离子杂质的己内酰胺水溶液进行加氢反应,得到反应液;

3.4)三效蒸发

将步骤(3.3)中得到的反应液进行蒸发脱除水和轻相杂质,得到粗己内酰胺;水和轻相杂质送去环保处理单元;

或者,不经过步骤(3.3),完成离子交换后直接进行三效蒸发;

或者,不经过步骤(3.2)和(3.3),完成水反萃取后,将溶液直接进行三效蒸发;

(4)降温结晶、离心分离

向步骤(2.3)和步骤(3.4)中得到的粗己内酰胺中加入纯水,进行降温结晶,得到己内酰胺的结晶溶液,再进行离心分离,得到己内酰胺晶体和离心母液,己内酰胺晶体经后续干燥处理后得到己内酰胺固态产品。

2.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法,其特征在于,所述步骤(2.1)和步骤(3.1)中得到的粗苯进行处理后,回用到步骤(1)中。

3.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法,其特征在于,所述步骤(4)中,当检测到离心母液中杂质含量低于1%时,将离心母液返回至粗己内酰胺中,当检测到离心母液中杂质含量不低于1%,将离心母液送至步骤(1)的酰胺油中套用。

4.一种己内酰胺的精制系统,其特征在于,包括依次相连的苯萃取单元、除杂系统、结晶单元和离心分离单元,所述除杂系统包括并联的第一除杂系统和第二除杂系统,所述第一除杂系统包括依次相连的苯蒸馏单元、第一加氢反应单元和蒸馏单元,所述第二除杂系统包括依次相连的水反萃取单元、离子交换单元、第二加氢反应单元和三效蒸发单元。

5.根据权利要求4所述的己内酰胺的精制系统,其特征在于,在所述苯萃取单元设有酰胺油加入口、苯加入口、硫酸铵溶液排出口和己内酰胺的苯溶液排出口,所述己内酰胺的苯溶液排出口分出两条管道,其中一条管道与第一除杂系统的苯蒸馏单元相连,另一条管道与第二除杂系统的水反萃取单元相连。

6.根据权利要求4所述的己内酰胺的精制系统,其特征在于,在第一除杂系统中,苯蒸馏单元包括加压苯蒸馏塔和减压苯蒸馏塔,加压苯蒸馏塔的中部进口与苯萃取单元的己内酰胺的苯溶液排出口相连,加压苯蒸馏塔的底部出口通过管道与减压苯蒸馏塔的中部入口相连,减压苯蒸馏塔的底部出口通过管道与第一加氢反应单元的侧部入口相连,在加压苯蒸馏塔的顶部和减压苯蒸馏塔的顶部分别设有气相出口,在减压苯蒸馏塔的中部还设有纯水加入口;

在第一加氢反应单元的上部设有氢气和催化剂入口,第一加氢反应单元的底部出口通过管道与蒸馏单元的中部物料入口相连;

在蒸馏单元的底部设有重相出口,在蒸馏单元的顶部设有水和轻相杂质出口,蒸馏单元的粗己内酰胺出口通过管道与结晶单元相连。

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