[发明专利]一种硫化物固态电解质及其制备方法有效
申请号: | 201911265151.9 | 申请日: | 2019-12-11 |
公开(公告)号: | CN111082132B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 宋英杰;徐宁;马倩倩;伏萍萍 | 申请(专利权)人: | 天津巴莫科技有限责任公司 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;H01M10/058;H01M10/0525;H01M10/42;C23C14/35;C23C14/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300348 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化物 固态 电解质 及其 制备 方法 | ||
1.一种硫化物固态电解质材料的制备方法,其特征在于,所述硫化物固态电解质材料结构通式为xLi2S·(1-x)GeS2·yM/Li3PO4,其中M为氧化物,0.7≤x≤0.8,0.001≤y≤0.005;
所述硫化物固态电解质材料的制备方法包括如下步骤:
1)根据分子式xLi2S·(1-x)GeS2·yM,按照摩尔比称取Li2S、GeS2和M,加入有机溶剂在砂磨机中进行砂磨,得到固液混合物I,粒度D50≤0.1μm,其中所述M为氧化物;
2)将所述固液混合物I在氮气保护的全密闭喷雾干燥机中进行喷雾干燥,得到物料II,所述物料II的粒度D50=12~18μm,所述喷雾干燥的干燥温度为120~160℃;
3)将所述物料II在氮气气氛中进行热处理,得到物料Ⅲ,其中热处理温度为500℃~700℃,热处理时间为2h~8h;
4)取部分物料Ⅲ在氮气气氛中进行气流破碎,得到物料Ⅳ,所述物料Ⅳ的粒度D50=2~4μm;
5)将物料Ⅲ和物料Ⅳ在氮气保护高混机中混合均匀,得到物料Ⅴ,其中以质量比计,物料Ⅲ:物料Ⅳ=(2~4):1;
6)将所述物料Ⅴ在放入磁控溅射机中进行磁控溅射,得到硫化物固态电解质材料产物,其中所述磁控溅射中采用的溅射靶材纯度为99.9%的磷酸锂,溅射气体为Ar;
步骤6)所述磁控溅射中溅射压强P为1~4Pa,溅射时间t为10~30min,溅射功率为30~50W。
2.根据权利要求1所述的一种硫化物固态电解质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,0.7≤x≤0.8,0.001≤y≤0.005。
3.根据权利要求1所述的一种硫化物固态电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述M为TiO2、MgO、ZrO2和Al2O3中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种硫化物固态电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述有机溶剂为环己烷,丙酮。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的制备方法所制备的硫化物固态电解质材料在全固态电池中的应用。
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