[发明专利]一种硝酸锂含量的测定方法

权利要求书

1.一种硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，将硝酸锂溶液与定氮合金在强碱性溶液中沸腾时，反应放出的氢将硝酸锂中的氮还原为氨；继而反应放出的氨经蒸馏后用硫酸吸收，并以氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸即可对硝酸锂含量进行测定。

2.根据权利要求1所述硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)试样溶液的制备：称取7～8g干燥后充分混合均匀的硝酸锂，用水溶解后置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后得试样溶液备用；

2)蒸馏：吸取50.00mL硫酸溶液于吸收瓶中，并加水至使水能够封住双连球与瓶连接口，加入指示剂；吸取25.00mL步骤1)所得试样溶液于蒸馏烧瓶中，加水250mL，再加入防爆沸石及3.0g定氮合金；经滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入100g/L氢氧化钠溶液80mL，关闭漏斗活塞；在室温下反应10min后，加热蒸馏，直至吸收瓶中收集到250～300mL馏出液，停止加热；打开滴液漏斗上的活塞，拆下防溅球管，从冷凝管进口处冲洗冷凝管，并将洗涤液一并收集于吸收瓶中，最后拆下吸收瓶；

3)滴定：用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶中过量的硫酸，直至溶液呈现灰色即为终点。

3.根据权利要求2所述硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，步骤1)所述干燥温度为120℃。

4.根据权利要求2所述硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，步骤2)所述指示剂为甲基红-亚基蓝混合指示剂。

5.根据权利要求2所述硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，步骤2)所述甲基红-亚基蓝混合指示剂用量为10滴。

6.根据权利要求2所述硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，所述定氮合金为Al、Cu和/或Zn。

7.根据权利要求2所述硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，所述定氮合金为45％Al、50％Cu和/或5％Zn。

8.根据权利要求2所述硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，所述定氮合金粒径80目筛下物≤20％。

9.根据权利要求2所述硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，所述含量测定方法还包括：

4)空白试验：按上述步骤进行空白试验，除试样溶液以同体积的水代替外，其他试剂和操作手续、蒸馏装置均应与测定时相同。

10.根据权利要求2和权利要求9任一所述硝酸锂含量的测定方法，其特征在于，所述含量测定方法的结果通过式4计算：

式中：

ω——硝酸锂的质量分数，数值以“％”表示；

V₁——空白试验时用去氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂——滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——硝酸锂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(LiNO₃)]＝68.94；

m——样品质量的数值，单位为克(g)。