[发明专利]一种硝酸锂含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种硝酸锂含量的测定方法，涉及硝酸锂领域；该方法根据硝酸锂本身的性质和原理制定以上方法对其进行含量测定，按照本发明所述方法，能快速、准确的测定出硝酸锂的主含量；且采用本发明所述测定方法对同一样品和不同样品多次测量稳定性高，重现性好；平行结果可以严格控制在误差范围内，平行测定结果的差值小于0.2％。所述测定方法为，将硝酸锂溶液与定氮合金在强碱性溶液中沸腾时，反应放出的氢将硝酸锂中的氮还原为氨；继而反应放出的氨经蒸馏后用硫酸吸收，并以氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸即可对硝酸锂含量进行测定。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，尤其是一种硝酸锂含量的测定方法。

背景技术

硝酸锂无色结晶，易吸湿，加热至600℃分解。溶于约2份水，溶于乙醇；水溶液呈中性，相对密度为2.38。熔点约为255℃。有强氧化性，与有机物摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸，有刺激性。硝酸锂是一种重要的锂盐产品。主要用于冷藏设备中液氨稳定剂，火箭推进剂，烟火制造的氧化剂，玻璃蚀刻剂，抗静电剂，冶金工业中的熔盐组分等，也用于荧光体的制造。用作熔盐的组份可有效的提高熔盐的热容，降低熔盐的粘度，具有广泛的应用空间。

硝酸锂样品有易潮解等的特殊性质，查阅资料均无主含量测定方法。

发明内容

本发明旨在提供一种硝酸锂含量的测定方法，该方法根据硝酸锂本身的性质和原理制定以上方法对其进行含量测定，按照本发明所述方法，能快速、准确的测定出硝酸锂的主含量；且采用本发明所述测定方法对同一样品和不同样品多次测量稳定性高，重现性好；平行结果可以严格控制在误差范围内，平行测定结果的差值小于0.2％。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种硝酸锂含量的测定方法，将硝酸锂溶液与定氮合金在强碱性溶液中沸腾时，反应放出的氢将硝酸锂中的氮还原为氨；继而反应放出的氨经蒸馏后用硫酸吸收，并以氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸即可对硝酸锂含量进行测定。

具体来说，所述硝酸锂含量的测定方法，包括以下步骤：

1)试样溶液的制备：称取7～8g干燥后充分混合均匀的硝酸锂，用水溶解后置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后得试样溶液备用；

2)蒸馏：吸取50.00mL硫酸溶液于吸收瓶中，并加水至使水能够封住双连球与瓶连接口，加入指示剂；吸取25.00mL步骤1)所得试样溶液于蒸馏烧瓶中，加水250mL，再加入防爆沸石及3.0g定氮合金；经滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入100g/L氢氧化钠溶液80mL，关闭漏斗活塞；在室温下反应10min后，加热蒸馏，直至吸收瓶中收集到250～300mL馏出液，停止加热；打开滴液漏斗上的活塞，拆下防溅球管，从冷凝管进口处冲洗冷凝管，并将洗涤液一并收集于吸收瓶中，最后拆下吸收瓶；

3)滴定：用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶中过量的硫酸，直至溶液呈现灰色即为终点。

更进一步地，步骤1)所述干燥温度为120℃。

更进一步地，步骤2)所述指示剂为甲基红-亚基蓝混合指示剂。

更进一步地，步骤2)所述甲基红-亚基蓝混合指示剂用量为10滴。

更进一步地，所述定氮合金为Al、Cu和/或Zn。

更进一步地，所述定氮合金为45％Al、50％Cu和/或5％Zn。

更进一步地，所述定氮合金粒径为≤20目。

更进一步地，所述含量测定方法还包括：

4)空白试验：按上述步骤进行空白试验，除试样溶液以同体积的水代替外，其他试剂和操作手续、蒸馏装置均应与测定时相同。

优选地，所述含量测定方法的结果通过式4计算：