[发明专利]一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法有效

专利信息
申请号: 201911266954.6 申请日: 2019-12-11
公开(公告)号: CN110921648B 公开(公告)日: 2023-01-06
发明(设计)人: 雷世文;赵红超;连鹏飞;刘占军;郭全贵;李晓飞 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所;北京机电工程总体设计部
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05;C04B38/02;C04B38/06;C04B38/10
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 赵禛
地址: 030001 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 高强 微球型 酚醛树脂 泡沫 一步 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法,其特征在于包括以下步骤:

S1、水溶性酚醛树脂的真空抽滤处理:

首先,采用水溶性酚醛树脂作为原料,采用蒸馏水和无水乙醇的混合溶液作为混合溶剂,混合溶剂中蒸馏水和无水乙醇的体积比为(4-9):1,水溶性酚醛树脂与混合溶剂的质量体积比为10:10-1,按比例称取水溶性酚醛树脂和混合溶剂,并将水溶性酚醛树脂溶解于混合溶剂中;然后,将所得溶液加热到40-50℃,用布什漏斗在真空度-0.08MPa下真空抽滤,过滤除去溶液中的固体杂质,获得水溶性酚醛树脂溶液;

S2、发泡用水溶性酚醛树脂溶液的配制:

常温、常压下向步骤S1制得的水溶性酚醛树脂溶液中按比例加入发泡稳定剂和偶联剂,搅拌混合均匀后,制得不同树脂浓度的发泡用水溶性酚醛树脂溶液留待后步使用;其中,水溶性酚醛树脂溶液、发泡稳定剂与偶联剂的质量比为100:(5-10):(0.5-1);

S3、发泡用水溶性酚醛树脂溶液的高温高压发泡:

首先,将步骤S2制得的发泡用水溶性酚醛树脂溶液倒入发泡模具中,将发泡模具放入反应釜中,并向反应釜中通入高纯氮气,使反应釜内压力保持在1.0-3.0MPa;然后,反应釜以0.5-1℃/分的升温速度加热到120-150℃后,以0.1-0.3MPa/h的速度缓慢卸压,使反应釜内压力缓慢地降到常压,反应釜卸压过程中温度保持恒定;最后,以0.1-0.5℃/分的升温速度加热到200-250℃,恒温固化成型2-3h,然后自然冷却到室温,制得酚醛树脂泡沫体;

S4、酚醛树脂泡沫体的高温碳化处理:

将步骤S3制得的酚醛树脂泡沫体放入高温碳化炉中,在高纯氩气的保护气氛围中,以0.5-2℃/分的升温速度加热到1200-1500℃,恒温碳化120-180分钟,制得微球型酚醛树脂基泡沫碳。

2.根据权利要求1所述的一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述的水溶性酚醛树脂为热固性酚醛树脂,游离甲醛含量≤2wt.%,固含量40wt.%。

3.根据权利要求1所述的一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述发泡稳定剂的型号为吐温80、吐温60或者吐温40。

4.根据权利要求1所述的一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述偶联剂为KH-550型硅烷偶联剂或者KH-560型硅烷偶联剂。

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