[发明专利]一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法有效
申请号: | 201911266954.6 | 申请日: | 2019-12-11 |
公开(公告)号: | CN110921648B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 雷世文;赵红超;连鹏飞;刘占军;郭全贵;李晓飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所;北京机电工程总体设计部 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C04B38/02;C04B38/06;C04B38/10 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 赵禛 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高强 微球型 酚醛树脂 泡沫 一步 制备 方法 | ||
1.一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、水溶性酚醛树脂的真空抽滤处理:
首先,采用水溶性酚醛树脂作为原料,采用蒸馏水和无水乙醇的混合溶液作为混合溶剂,混合溶剂中蒸馏水和无水乙醇的体积比为(4-9):1,水溶性酚醛树脂与混合溶剂的质量体积比为10:10-1,按比例称取水溶性酚醛树脂和混合溶剂,并将水溶性酚醛树脂溶解于混合溶剂中;然后,将所得溶液加热到40-50℃,用布什漏斗在真空度-0.08MPa下真空抽滤,过滤除去溶液中的固体杂质,获得水溶性酚醛树脂溶液;
S2、发泡用水溶性酚醛树脂溶液的配制:
常温、常压下向步骤S1制得的水溶性酚醛树脂溶液中按比例加入发泡稳定剂和偶联剂,搅拌混合均匀后,制得不同树脂浓度的发泡用水溶性酚醛树脂溶液留待后步使用;其中,水溶性酚醛树脂溶液、发泡稳定剂与偶联剂的质量比为100:(5-10):(0.5-1);
S3、发泡用水溶性酚醛树脂溶液的高温高压发泡:
首先,将步骤S2制得的发泡用水溶性酚醛树脂溶液倒入发泡模具中,将发泡模具放入反应釜中,并向反应釜中通入高纯氮气,使反应釜内压力保持在1.0-3.0MPa;然后,反应釜以0.5-1℃/分的升温速度加热到120-150℃后,以0.1-0.3MPa/h的速度缓慢卸压,使反应釜内压力缓慢地降到常压,反应釜卸压过程中温度保持恒定;最后,以0.1-0.5℃/分的升温速度加热到200-250℃,恒温固化成型2-3h,然后自然冷却到室温,制得酚醛树脂泡沫体;
S4、酚醛树脂泡沫体的高温碳化处理:
将步骤S3制得的酚醛树脂泡沫体放入高温碳化炉中,在高纯氩气的保护气氛围中,以0.5-2℃/分的升温速度加热到1200-1500℃,恒温碳化120-180分钟,制得微球型酚醛树脂基泡沫碳。
2.根据权利要求1所述的一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述的水溶性酚醛树脂为热固性酚醛树脂,游离甲醛含量≤2wt.%,固含量40wt.%。
3.根据权利要求1所述的一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述发泡稳定剂的型号为吐温80、吐温60或者吐温40。
4.根据权利要求1所述的一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述偶联剂为KH-550型硅烷偶联剂或者KH-560型硅烷偶联剂。
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