[发明专利]一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法

说明书

一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法，属于泡沫碳制备技术领域，解决微球型碳泡沫的传统制备工艺路线长、工艺复杂的技术问题，解决方案为：将真空抽滤处理后的发泡用水溶性酚醛树脂作为发泡原料，用蒸馏水和无水乙醇的混合溶液做溶剂，再加入一定量的发泡剂、发泡稳定剂和偶联剂后混合溶解均匀，倒入发泡模具中，放入高温高压釜中，加压保持在1.0‑3.0MPa，按一定的温度程序加热到120‑250℃发泡和固化，制得酚醛树脂基泡沫固化体，最后将泡沫固化体放入碳化炉中以一定的升温程序加热碳化，制备得轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳。本发明制备微球型泡沫碳体积密度低、力学性能高、隔热性能好，制备工艺操作简单方便，制备过程耗时短，工艺可控性强。

技术领域

本发明属于泡沫碳制备技术领域，具体涉及的是一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法。

背景技术

泡沫碳是一种新型的具有三维网络结构的多孔碳材料，该材料同时具备碳材料和泡沫材料的一般特点，这两种材料特点的结合形成了碳泡沫材料无可比拟的优点。由于这种特殊的新型多孔性碳材料，孔径微小且相互贯穿、比表面积大、密度和性能可调可控，在声学、光学、电学、热学和动力学等方面具有独特性质，泡沫碳在储能材料、隐身材料、核防护材料、催化剂载体、高能电极等方面都有着极大的开发和利用潜力，目前引起了人们极大的关注。根据原料的区分，目前有树脂基、沥青基、煤基和有机生物基四种碳泡沫。根据微观结构的区别，碳泡沫主要分为三种：韧带网络型碳泡沫、微球型碳泡沫、纳米型碳泡沫等。

目前制备微球型酚醛树脂基沫碳的传统工艺可以简单描述为：首先，以酚醛树脂或其它聚合物为原料加热制得碳微球；然后，将碳微球与粘结剂溶解于某一特定的溶剂中，使其分散，混合均匀，然后烘干、模压成型，最后经过高温处理得到低密度的泡沫碳材料。2002年，Bruneton E先将酚醛树脂加热处理制得碳微球，然后将碳微球与粘结剂在特定的溶剂中分散均匀，随后除去多余的粘结剂与溶剂，最后经碳化处理得到碳泡沫材料。该材料由三个部分所组成：粘结剂、中空的球体和二者之间的孔隙。微球型碳泡沫材料的结构顾名思义其单元都是球体结构，一般结构单元中的球体可以分为空心微球和实心微球。这种制备工艺需要经过微球的制备、微球和粘结剂的混合、在溶剂中分散、烘干、模压成型和碳化高温处理等工艺后才能制备得微球型泡沫碳。所以，制备微球型碳泡沫的传统工艺路线较长，工艺复杂，操作步骤多，需要花费较长的时间和较高成本。上述问题或缺陷在较大的程度上限制了微球型酚醛树脂基泡沫碳的进一步应用。

发明内容

本发明的发明目的：为了克服现有技术中的不足，解决微球型泡沫碳的传统制备工艺路线较长、工艺复杂、操作步骤多、需要花费较长的时间和较高成本的技术问题，本发明提供一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法，通过本发明制备的微球型酚醛树脂基泡沫碳，其微球为三维网络连接的实心球体,其微球直径≤10μm，分布均匀，孔径≤10μm，孔结构分布均匀。

本发明的设计构思：采用水溶性酚醛树脂作为发泡原料，无水乙醇和蒸馏水的混合液作为溶剂，发泡原料、溶剂、发泡稳定剂和偶联剂一同配制发泡用树脂溶液，然后在高温高压釜中程序加热发泡和固化，制得酚醛树脂基泡沫固化体，最后将泡沫固化体放入碳化炉中以一定的升温程序加热碳化，一步制备得轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳。

本发明实现了微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步法制备，不再单独需要球体的制备，球体和粘结剂的混合分散、烘干和模压成型过程和工艺。在制备过程中，树脂微球自动成型和连接成三维网络结构形成泡沫碳的固体骨架，球间的孔隙形成泡沫碳的孔结构。制备的球体直径小，分布均匀，三维网络连接，可赋予微球型酚醛树脂基泡沫碳材料较高的力学性能。球间的空隙形成的孔结构，孔径小，分布均匀，可赋予微球型酚醛树脂基泡沫碳材料较好的隔热性能。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种轻质高强微球型酚醛树脂基泡沫碳的一步制备方法，包括以下步骤：

S1、水溶性酚醛树脂的真空抽滤处理：