[发明专利]一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法有效
申请号: | 201911267444.0 | 申请日: | 2019-12-11 |
公开(公告)号: | CN110907557B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 王若韫 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 空气 色谱 准确 测定 氧化 纳米 纤维素 水能 方法 | ||
1.一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取含有超过保水值的水分的样品氧化浆或纳米纤维素,记录样品的绝干质量为m1,置于顶空瓶中,然后将顶空瓶放置于顶空自动进样器中;
(2)将顶空自动进样器的平衡温度设置为30~95℃,平衡时间设置为15~95min;
(3)按照步骤(2)的平衡温度和平衡时间在顶空-气相色谱仪中抽提2~30次,记录水的气相信号值;
(4)当步骤(3)中所述水的气相信号值首次达到最大值时,记录此时顶空瓶中的氧化浆的质量或者纳米纤维素的质量为m2;
(5)氧化浆或纳米纤维素保水值WRV按照如下公式计算,以质量分数表示:
步骤(1)所述的纳米纤维素包括纳米微晶纤维素CNC、纳米纤维素纤维CNF和细菌纳米纤维素中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化浆或纳米纤维素的绝干质量为0.001~1g。
3.根据权利要求1所述的一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法,其特征在于,步骤(1)所述平衡的温度为50-75℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法,其特征在于,步骤(2)所述平衡的时间为15-60min。
5.根据权利要求1所述的一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法,其特征在于,步骤(4)所述顶空瓶中的氧化浆的质量或者纳米纤维素的质量m2=m结合水+m1,其中m结合水指氧化浆或纳米纤维素中结合水的质量。
6.根据权利要求1所述的一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法,其特征在于,步骤(3)中所述水的气相信号值为氧化浆或者纳米纤维素所含结合水的气相信号值。
7.根据权利要求1所述的一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述顶空自动进样器设置为振荡,加压时间为10s,定量环填充时间为15s,传输至GC时间为20s。
8.根据权利要求1所述的一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法,其特征在于,步骤(2)中,气相色谱仪检测器为热导检测器,载气为氮气,流速3.8L/min,柱箱温度105℃,按照分流比为0.1:1分流,检测时间5min。
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