[发明专利]一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法

说明书

本发明公开了一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法。本发明基于顶空气相色谱法的多次抽提技术（多次抽提顶空萃取技术），将含有超过保水值的水分的氧化浆或纳米纤维素样品在适当温度下温育，每隔15‑95分钟进行顶空气相测量，气相信号的第一个拐点即为该样品的保水能力。本方法在测试过程中，只要测量一次，并且可以快速、准确、方便的测定氧化浆和纳米纤维素的保水值，适用于工厂实际生产条件下和实验室研究氧化浆和纳米纤维素保水能力的准确测定。克服了目前没有办法检测氧化浆保水能力并首次实现了纳米纤维素的保水能力的测定。

技术领域

本发明涉及氧化浆和纳米纤维素保水值检测技术领域，尤其涉及一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素(纳米纤化纤维素、细菌纤维素)保水能力的方法。

背景技术

纳米纤维素纤维(NFC)是一种从木材、植物、细菌、藻类等物种中提取出来，直径为纳米级别的纤维，在阻隔薄膜、抗菌薄膜、透明薄膜药物释放、纺织、电子器件、能源、分离薄膜等领域有巨大的前景。由于NFC具有很高的表面积，表面暴露大量的羟基，因此纳米纤维素具有优异的保水能力，即使在较低的浓度下便呈凝胶状。同时，NFC的保水能力是影响NFC产品性能或工艺操作条件的重要参数之一。例如，纳米纤化纤维素应用于水凝胶时需要更高的保水性；但是，当它用作涂料时，保水值过高会在干燥时消耗更多能量。因此，研究测定纳米纤化纤维素的保水值的方法有利于根据特定的需求选择合适保水值的NFC。

纤维素及其衍生物具有低成本，环保和生物相容性的巨大优势，已被广泛用作石油衍生材料的替代品。与普通纤维素不同，纳米纤化纤维素(纳米纤维素的一种)具有非常大的比表面积，在很多先进领域具有很大的应用潜力，例如作为控制药物释放到体内循环的载体材料。同时，纳米纤化纤维素(NFC，纳米纤维素的一种)吸收水(或保水)的能力是影响产品性能或工艺操作条件的重要参数之一。例如，纳米纤化纤维素水凝胶的相关应用需要更高的保水性；但是，当它用作涂料时，它会在干燥时消耗更多能量。因此，在相关的研究和开发中非常需要能够评估纳米纤化纤维素的保水能力的方法。

对于常规纤维素纤维，保水值可以通过所谓的离心方法容易地确定，其中使用金属筛网来保持纤维。它基于脱水处理(通过离心)后干燥纸浆纤维和湿纸浆纤维的净重。该方法的基本问题是在离心过程中纤维(即细小纤维)的损失，因为筛网的孔径不能太小(否则，它会影响纤维的脱水)。因此，通过这种方法测量的纤维的保水值误差较大，特别是对于精炼或打浆处理后的纸浆纤维。显然，离心方法不能用于纳米纤化纤维素的保水值测定，因为其尺寸比普通的纸浆纤维小得多。

之前，我们开发了一种利用顶空气相色谱法快速准确测定风干浆纤维保水能力的方法(专利申请号201811309405.8)。但这种基于干纸浆的HS-GC方法不能用于测量湿纳米纤化纤维素(一种水凝胶形式的材料)的保水值。因此，本发明开发一种基于多次顶空萃取气相色谱技术测定氧化浆及其衍生的纳米纤维素保水能力的新方法。

发明内容

为了克服现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法。本发明方法克服了目前检测纤维类样品保水能力方法所存在的弊端，首次实现了纳米纤维素保水能力的测定，具有检测速度快、结果准确度高、操作简便等优点。

本发明的目的通过下述技术方案实现。

一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法，包括如下步骤：

(1)先将氧化浆或纳米纤维素置于已知质量的顶空瓶中，在五位数分析天平上称重，然后放入顶空自动进样器里，记录样品绝干质量为m₁；

(2)步骤(1)所得样品在50-75℃下平衡15-60min，然后进样，记录水的气相信号值；