[发明专利]一种含氟芳基化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201911268253.6 | 申请日： | 2019-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN112939782B | 公开（公告）日： | 2022-09-30 |
| 发明（设计）人： | 曾原;赵子强;李桂云;华立新;何立;袁云龙 | 申请（专利权）人： | 兰州康鹏威耳化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/12;C07C205/58;C07C253/30;C07C255/50;C07C51/58;C07C63/70;C07C63/68 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 严晨;许亦琳 |
| 地址： | 730300 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芳基化 制备 方法 | ||
1.一种式1化合物的制备方法，包括：
氟化反应：将式2化合物在相转移催化剂存在的条件下与碱金属氟化物反应制备获得式1化合物，反应方程式如下：
式1中，R1选自硝基、氰基、酰氟、H、F；
R2选自硝基、氰基、酰氟、H、F；
R3选自硝基、氰基、酰氟、H、F；
R4选自硝基、氰基、酰氟、H、F；
R5选自硝基、氰基、酰氟、H、F；
且R1、R2、R3、R4、R5中至少有一个基团为硝基、氰基、酰氟；
式2中，X选自Cl、Br；
R1’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；
R2’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；
R3’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；
R4’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；
R5’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；
且R1’、R2’、R3’、R4’、R5’中至少有一个基团为硝基、氰基、酰氯、酰氟；
当R1’、R2’、R3’、R4’、R5’各自独立地选自Cl或Br时，与其对应的R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自F；
当R1’、R2’、R3’、R4’、R5’各自独立地选自酰氯时，与其对应的R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自酰氟；
当R1’、R2’、R3’、R4’、R5’各自独立地选自硝基、氰基、酰氟、H、F时，与其对应的R1、R2、R3、R4、R5保持不变；
所述相转移催化剂与式2化合物的重量比为0.1～3：1；
所述相转移催化剂选自18-冠醚-6、15-冠醚-5中的一种或多种的组合；
反应在无溶剂存在的条件下进行，反应温度为70～180℃，反应时间为3～10小时；
所述碱金属氟化物选自氟化钾和/或氟化钠；
反应的后处理包括：打浆、固液分离，所得液相物纯化即可制备获得式1化合物；
至少部分的液相物纯化所得残留物作为氟化反应中的相转移催化剂，残留物作为氟化反应中相转移催化剂的套用次数为5～12次。
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