[发明专利]一种含氟芳基化合物的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种含氟芳基化合物的制备方法。本发明提供一种式1化合物的制备方法，包括：氟化反应：将式2化合物在相转移催化剂存在的条件下与碱金属氟化物反应制备获得式1化合物。本发明所提供的含氟芳基化合物的制备方法，反应体系中不包括溶剂，且相转移催化剂沸点较高，反应结束后精馏或短蒸时无溶剂干扰，蒸馏收率高，产品纯度好。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种含氟芳基化合物的制备方法。

背景技术

含氟芳基化合物是一些农药、医药以及材料类等化合物的重要中间体。在芳香族化合物中引入氟原子后，可以显著改变化合物的理化性质，甚至可以使芳香族化合物产生许多新的、特殊的功能，如一些农药、医药等活性中间体引入氟原子后，可以显著增强其药效，作用时间也更持久。

含氟芳香族化合物主要有一下几种方法：1)直接氟取代反应。使用氟气直接对芳烃进行氟化，一般是使用氮气或者氩气稀释氟气，在较低的温度下通入至芳烃的惰性溶剂中进行反应。由于氟气活性很高，直接氟化反应不易控制，副反应较多，且反应条件以及对反应设备的要求比较苛刻，所以使用氟气直接氟代反应制备含氟芳香族化合物的应用不多。2)Balz-Schiemann重氮化法。该方法是以芳香族伯胺为原料，通过亚硝酸重氮化使其生成芳胺重氮盐，重氮盐再与HBF₂反应生成不溶的氟硼酸重氮盐，氟硼酸重氮盐经干燥除水，加热分解生成含氟芳香族化合物。该方法加热重氮盐时分解产生大量的有毒气体，且分解时存在剧列放热的风险，其应用受到很大局限。3)卤交换氟代。该方法是使用碱金属氟化物(如KF、NaF、CsF)与苯环上的其它卤素(氯、溴、碘)进行卤素交换。该方法一般使用高沸点溶剂如DMF、DMSO、NMP以及环丁砜作为反应溶剂，这些溶剂往往沸点与目标产物较为接近，实际生产中精馏分离产品时不易分离产品及溶剂，产品纯度难以提高，收率偏低，溶剂的回收套用存在一定的难度。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种含氟芳基化合物的制备方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种式1化合物的制备方法，包括：

氟化反应：将式2化合物在相转移催化剂存在的条件下与碱金属氟化物反应制备获得式1化合物，反应方程式如下：

式1中，R₁选自硝基、氰基、酰氟、H、F；

R₂选自硝基、氰基、酰氟、H、F；

R₃选自硝基、氰基、酰氟、H、F；

R₄选自硝基、氰基、酰氟、H、F；

R₅选自硝基、氰基、酰氟、H、F；

且R₁、R₂、R₃、R₄、R₅中至少有一个基团为硝基、氰基、酰氟；

式2中，X选自Cl、Br；

R₁’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；

R₂’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；

R₃’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；

R₄’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；

R₅’选自硝基、氰基、酰氯、酰氟、H、Cl、Br、F；