[发明专利]一种纳米薄膜透射电镜原位加热芯片制样方法

说明书

本发明公开一种纳米薄膜的透射电镜原位加热芯片制样方法，包括以下步骤：（1）液体注入装置的选择（2）液体注入装置的清洗和固定（3）将铜丝一端弯成铜环；（4）将铜环移至薄膜样品附近，将薄膜样品捞起至铜环上；（5）将微量进样器中的液体挤出一个液滴；（6）将铜环移至微量进样器尖端的液滴附近，使薄膜样品吸附在液滴上；（7）将液滴精确吸附在样品观察区域然后移走微量进样器；（8）将芯片自然干燥；（9）将自然干燥后的芯片加热烘烤。本发明能实现纳米薄膜在透射电镜原位加热芯片中Si3N4薄膜观察区的精确滴定，无需对Si基片进行亲水处理，降低成本，避免表面张力对薄膜的影响，提高制样成功率，降低芯片电极损坏的风险。

技术领域

本发明涉及透射电镜原位测试样品制备技术领域，具体涉及一种纳米薄膜的透射电镜原位加热芯片制样方法。

背景技术

基于MEMS芯片的透射电镜原位加热实验能够在原子尺度下观察纳米材料（包括纳米颗粒、粉末及薄膜样品）的动态物理和化学过程，是研究纳米材料制备和使役过程中形貌、结构和性能变化及反应机理的有效手段。商业的透射电镜原位加热芯片一般由Si基片，金属加热环形电极和带孔的Si₃N₄薄膜构成，覆盖于金属加热环形电极的Si₃N₄薄膜起支撑纳米材料、导热和电子束透明的功能。常规原位加热芯片上分布有数十个可供透射电镜观察的尺寸在10 μm左右、厚度为几十个纳米的Si₃N₄薄膜区域，透射电镜原位加热样品制备时需要将纳米材料分散到这些小且薄的Si₃N₄薄膜区域上。就粉末材料样品而言，通常的透射电镜原位加热芯片制样方法为：根据纳米材料的性质将其超声分散于水或者乙醇中，然后用吸管直接将分散后的溶液滴在纳米芯片的整个加热区域，待溶剂挥发后即可。而对于薄膜样品，通常的制样方法采用捞膜法，即用亲水处理后的芯片将漂浮在水面上的薄膜捞起然后烘干。

传统的捞膜法存在以下缺点：（1）若薄膜样品较小，在捞摸时其更容易贴附在Si基片的表面，故需要制备比芯片凹槽截面积更大的薄膜样品以确保有部分样品能尽可能地落入凹槽并附着在观察区域；（2）由于Si基片本身是疏水的，因此捞摸前需要用专门的设备（如氧气源的等离子清洗仪）对芯片进行亲水处理，步骤繁琐且成本较高；（3）对于较小的薄膜样品，即使其落入了凹槽里的观察区，在溶剂挥发过程中，在表面张力作用下，溶剂会逐渐移动至凹槽内壁底部，导致薄膜随之移动并附着在观察区之外；（4）在芯片夹持捞膜的过程中，存在损坏芯片电极的风险。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种纳米薄膜的透射电镜原位加热芯片制样方法，该方法能够实现不同尺寸纳米薄膜在透射电镜原位加热芯片中Si3N4薄膜观察区的精确滴定，无需对Si基片进行亲水处理，从而降低了制样成本并节省时间，有效避免溶剂挥发过程中表面张力对薄膜的影响，提高制样成功率，降低制样过程中芯片电极损坏的风险。

本发明所采用的技术方案是：提供一种纳米薄膜的透射电镜原位加热芯片制样方法，包括以下步骤：

（1）液体注入装置的选择：选用微量进样器作为液体注入装置；

（2）液体注入装置的清洗和固定：用微量进样器抽取蒸馏水，并将其注射到滤纸上，重复至少三次将微量进样器内部清洗干净，然后再次抽取蒸馏水，并将其固定在微操作手上；

（3）将铜丝一端弯成铜环；

（4）将铜环移至薄膜样品附近，根据薄膜样品尺寸选择肉眼或在光学显微镜下将薄膜样品捞起至铜环上；

（5）在光学显微镜下，将微量进样器中的液体挤出，在微量进样器尖端形成一个液滴；

（6）将带有薄膜样品的铜环移至微量进样器尖端的液滴附近，使薄膜样品吸附在液滴上；