[发明专利]一种连续催化合成分离高纯度低粘度二甲基硅油的方法和生产系统有效
申请号: | 201911271680.X | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN110818900B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 许银根;宋春燕;易有彬;李勉;李童成;彭艳 | 申请(专利权)人: | 浙江润禾有机硅新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C08G77/06;C08G77/36;C07F7/18 |
代理公司: | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 313200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 催化 合成 分离 纯度 粘度 甲基 硅油 方法 生产 系统 | ||
1.一种连续催化合成分离高纯度低粘度二甲基硅油的方法,其特征在于,该方法包括以下的步骤:
1)合成步骤:采用六甲基二硅氧烷和甲基环硅氧烷合成含有八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷的低粘度二甲基硅油的混合物,反应物混合物达到要求后,用泵打入分离塔;
2)分离步骤:分离塔包括脱低塔、第一分离塔、第二分离塔和脱高塔;
①脱低塔塔顶出轻组分六甲基二硅氧烷和八甲基三硅氧烷,六甲基二硅氧烷和八甲基三硅氧烷经过冷凝后冷凝液体自流至脱低塔低沸接受槽,送至界外间低沸物贮罐;脱低塔底部含有十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷的重组份通过泵送至第一分离塔;
②第一分离塔塔顶出组分十甲基四硅氧烷,塔底部含有十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷的重组份通过泵送至第二分离塔;
③第二分离塔塔顶出组分十二甲基五硅氧烷,塔底部含有十四甲基六硅氧烷重组份通过泵送至脱高塔;
④脱高塔塔顶出组分十四甲基六硅氧烷,脱高塔塔底部重组份;
所述的步骤1)采用六甲基二硅氧烷和甲基环硅氧烷按质量比4:1~1:4混合均匀,用泵将混合物打入固定床反应器,反应温度控制在30~90℃,通过装有酸性树脂的固定床反应床,混合物经过固定床反应床时在酸性树脂作用下进行催化平衡,反应停留时间为3~10小时;
所述的脱低塔压力5-10KPa,釜温90-95℃,回流比40L/h,第一分离塔压力5-10KPa,釜温110-115℃,回流比30L/h,第二分离塔压力5-10KPa,釜温125-130℃,回流比25L/h,脱高塔压力5-10KPa,釜温140-150℃,回流比20L/h;
或者,脱低塔压力20-25KPa,釜温100-105℃,回流比30L/h,第一分离塔压力20-25KPa,釜温130-135℃,回流比20L/h,第二分离塔压力20-25KPa,釜温145-150℃,回流比25L/h,脱高塔压力20-25KPa,釜温160-170℃,回流比30L/h;
或者,脱低塔压力40-50KPa,釜温115-120℃,回流比30L/h,第一分离塔压力40-50KPa,釜温150-160℃,回流比20L/h,第二分离塔压力40-50KPa,釜温170-175℃,回流比25L/h,脱高塔压力40-50KPa,釜温200-210℃,回流比30L/h。
2.根据权利要求1所述的一种连续催化合成分离高纯度低粘度二甲基硅油的方法,其特征在于,将脱低塔脱出的含有六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷的低组分和脱高塔塔釜釜液进行二次利用,按照4:1-1:4的比例,重复上述合成步骤。
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