[发明专利]一种连续催化合成分离高纯度低粘度二甲基硅油的方法和生产系统

说明书

本发明涉及化妆品硅油的生产方法，尤其涉及一种连续催化合成分离高纯度低粘度二甲基硅油的方法和生产系统。该方法包括以下的步骤：1）合成步骤；2）分离步骤。所述的分离步骤包括①脱低塔塔顶出轻组分六甲基二硅氧烷和八甲基三硅氧烷，经过冷凝后冷凝液体自流至脱低塔低沸接受槽，送至界外间低沸物贮罐；脱低塔底部重组份通过泵送至第一分离塔；②第一分离塔塔顶出组分十甲基四硅氧烷，塔底部重组份通过泵送至第二分离塔；③第二分离塔塔顶出组分十二甲基五硅氧烷，塔底部重组份通过泵送至脱高塔；④脱高塔塔顶出组分十四甲基六硅氧烷，脱高塔塔底部出重组份。该方法实行了连续化操作，混合物经分离塔连续分离可以制备高纯度十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷。

技术领域

本发明涉及化妆品硅油的生产方法，尤其涉及一种连续催化合成分离高纯度低粘度二甲基硅油的方法和生产系统。

背景技术

目前广泛用于化妆品中的八甲基环四硅氧烷（十甲基四硅氧烷）和十二甲基环六硅氧烷（十四甲基六硅氧烷）被证实属于PBT（持久性，生物累积性和毒性）和vPvB（非常持久性，非常生物累积性）物质，十甲基环五硅氧烷（十二甲基五硅氧烷）被证实属于 vPvB物质。2018年1月11日，欧盟委员会（EU）2018/35号修订案，正式对（EC）No 1907/2006（即REACH法规）附录XVII进行修订-新增第70项限制物质。2020年1月31日之后洗去型化妆品中八甲基环四硅氧烷(十甲基四硅氧烷)和十甲基环五硅氧烷（十二甲基五硅氧烷）的含量须小于0.1%。

十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷等化合物具有粘度低、表面张力低、粘温系数低、生理惰性、疏水性、挥发性，性能类似十甲基环五硅氧烷（十二甲基五硅氧烷）和十二甲基环六硅氧烷（十四甲基六硅氧烷），完全可替代十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷用于化妆品中。

中国发明专利申请（公开号：CN110408029A，公开日：2019.11.05）公开了一种连续化高效绿色生产二甲基硅油的装置及其方法。该方法包括以下步骤：(1)将DMC和封端剂混合，然后置于脱水釜中脱水；(2)将步骤(1)所得产物置于聚合釜中，再加入固体酸树脂催化剂反应；(3)将步骤(2)所得反应产物置于初蒸釜中，脱低1～2h；然后在刮板蒸发器中继续脱低4～5h后，即可分离得到二甲基硅油。该方法虽然实现了连续化生产，但是对于二甲基硅油并没有进行分离，产品无法在化妆品中得到应用。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本申请的一个目的是提供一种连续催化合成分离高纯度低粘度二甲基硅油的方法，该方法实行了连续化操作，混合物经分离塔连续分离可以制备高纯度十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷。

为了实现上述的第一个目的，本申请采用了以下的技术方案：

一种连续催化合成分离高纯度低粘度二甲基硅油的方法，该方法包括以下的步骤：

1）合成步骤：采用六甲基二硅氧烷和甲基环硅氧烷合成含有八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷的低粘度二甲基硅油的混合物，反应物混合物达到要求后，用泵打入分离塔；

2）分离步骤：分离塔包括脱低塔、第一分离塔、第二分离塔和脱高塔；

①脱低塔塔顶出轻组分六甲基二硅氧烷和八甲基三硅氧烷，六甲基二硅氧烷和八甲基三硅氧烷经过冷凝后冷凝液体自流至脱低塔低沸接受槽，送至界外间低沸物贮罐；脱低塔底部含有十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷的重组份通过泵送至第一分离塔；

②第一分离塔塔顶出组分十甲基四硅氧烷，塔底部含有十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷的重组份通过泵送至第二分离塔；

③第二分离塔塔顶出组分十二甲基五硅氧烷，塔底部含有十四甲基六硅氧烷重组份通过泵送至脱高塔；

④脱高塔塔顶出组分十四甲基六硅氧烷，脱高塔塔底部出重组份。