[发明专利]氯诺昔康葛根素共晶及其制备方法有效
申请号: | 201911271716.4 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN111004256B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 华韵;骆敏倩;薛一凡;朱恒清;程冉;高缘;张建军 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07D513/04 | 分类号: | C07D513/04;C07D407/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 张秀 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯诺昔康 葛根 素共晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种氯诺昔康葛根素共晶,其特征在于:所述共晶具有以2θ角值表示的粉末X射线衍射图,如图4所示,粉末X射线衍射分别在9.39°、12.15°、13.97°、15.03°、22.48°、23.12°、39.65°、39.90°处有特征衍射峰;
所述共晶用KBr压片测得的红外吸收光谱分别在3900.07 cm-1、3849.92 cm-1、3672.47cm-1、3645.46 cm-1、3360.00 cm-1、3093.82 cm-1、2924.09 cm-1、2353.16 cm-1、1639.49 cm-1、1600.92 cm-1、1562.34 cm-1、1516.05 cm-1、1431.18 cm-1、1392.61 cm-1、1342.46 cm-1、1296.16 cm-1、1242.16 cm-1、1207.44 cm-1、1188.15 cm-1、1161.15 cm-1、1126.43 cm-1、1099.43 cm-1、1080.14 cm-1、1041.56 cm-1、921.97 cm-1、887.26 cm-1、829.39 cm-1、794.67cm-1、779.24 cm-1、748.38 cm-1、667.37 cm-1、628.79 cm-1、613.36 cm-1、582.50 cm-1、547.78 cm-1、524.64 cm-1、501.49 cm-1、459.06 cm-1、420.48 cm-1处有吸收峰。
2.权利要求1所述的氯诺昔康葛根素共晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氯诺昔康与葛根素溶解于溶剂中,得到制晶溶液,所述氯诺昔康与葛根素的摩尔比为1:0.9-1.1,所述溶剂为甲醇与氯仿的混合溶剂,且甲醇与氯仿的体积比为1:1-8;
(2)在温度为30-80℃的条件下去除步骤(1)中得到的制晶溶液中的溶剂,并真空干燥,得到共晶前体,所述真空干燥的温度为18-37℃;
(3)将步骤(2)中得到的共晶前体在温度为155-175℃的条件下脱去溶剂,得到所述氯诺昔康葛根素共晶。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂为有机溶剂。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,去除制晶溶液中溶剂的方式为减压旋转蒸发。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,脱去溶剂的方式采用在电阻炉内加热。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:加热时间为1-3min。
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