[发明专利]一种纳米级超高纯氧化硅微球粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米级超高纯氧化硅微球粉体的制备方法，包括：将硅放入第一容器中，第一容器由石墨制成，第一容器置于一密闭的环境温度为50～150℃的反应腔内，第一容器连接电流控制器的阳极，所述电流控制器的阴极连接电子枪；通过控制电流控制器使得电子枪产生电子束轰击硅，使得硅产生硅蒸汽分子；硅蒸汽分子在反应腔内达到一定的压力后，在反应腔内通入相应比例的氧气，控制反应腔内的工作反应压力为2×10^‑3～5×10^‑3Pa，反应得到氧化硅微球粉体。硅通过电子束轰击后产生硅蒸汽分子，与反应腔内通入的相应比例的超高纯氧气结合发生反应，由于处于分子间的结合，形成的微球粒径小，微球的真圆度好，能耗低，生产效率高。

技术领域

本发明涉及纳米材料粉末制备的技术领域，具体地涉及一种纳米级超高纯氧化硅微球粉体的制备方法。

背景技术

在电子封装领域，97% 的半导体器件全部采用环氧塑封料（EMC）作为封装外体材料，而环氧塑封料中的关键绝缘填充材料就是氧化硅微球粉体，氧化硅微球粉体占整个环氧塑封料成分的70%以上，许多高端芯片更是高达90%以上，随着每年全球对电子产品需求的逐年增加，对氧化硅微球粉体的需求也在逐年增加。另外，电子电路领域中电子覆铜电路板（CCL）的绝缘层填料也会用到氧化硅微球粉体，需求也在增加。随着电子产品的日趋小型化，对电子器件的集成度要求会更高，相应对电子器件的封装尺寸要求也会越来越小，从而对电子器件塑封材料中各成分的性能要求也会越来越高，而氧化硅微球粉体作为环氧塑封料（EMC）中的主要填料，它的颗粒度大小和纯度直接影响到电子器件的封装成型大小和产品的电学可靠性，目前国内封装行业使用的氧化硅微球粉体颗粒度直径大小普遍在２um以上，要想采购到纳米级直径的氧化硅微球粉体，需要从日本等国外进口。

传统的氧化硅微球粉体是通过石英矿机械粉碎后加工制成，存在颗粒度直径大，分布不均，球体真圆度差等缺点，另外天然石英矿还由于杂质多，很难提纯（纯度在99.999%以下），存在天然辐射超标的弊端，直接影响到封装器件的电学可靠性。

也有采用溶液法制备纳米级的二氧化硅粉体的方法，例如公告号为CN 104709913A的专利公开了一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，采用两室电解的方法，在阳极室控制惰性电极的电解电流密度，在强烈搅拌环境中，通过降低阳极室硅酸钠溶液pH值的方法，得到超细硅酸沉淀，经过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤和干燥获得超细硅酸粉体，在一定温度下热解可以得到粒度控制在60～85nm范围的纳米级二氧化硅粉体。该方法制备操作技术还是比较复杂，步骤比较繁琐，粉体的真圆度差，颗粒的均匀性差。

因此传统氧化硅微球粉体材料在应用领域受到了一定的限制，在未来后摩尔定律时代的电子技术封装领域难以更好的发展。

发明内容

为了解决上述存在的技术问题，本发明的目的是：提供了一种纳米级超高纯氧化硅微球粉体的制备方法，材料硅通过电子束轰击后产生硅蒸汽分子，硅蒸汽分子在反应腔内达到一定的蒸汽压后，在反应腔内通入相应比例的超高纯氧气，由于处于分子与分子间的结合，形成的微球粒径小（粒径的大小成正态高斯分布，氧化硅微球直径可以控制在10至900纳米），微球的真圆度好，能耗低，操作性好，生产效率高。

本发明的技术方案是：

一种纳米级超高纯氧化硅微球粉体的制备方法，包括以下步骤：

S01：将硅放入第一容器中，所述第一容器由石墨制成，所述第一容器置于一密闭的环境温度为50～150℃的反应腔内，所述第一容器连接电流控制器的阳极，所述电流控制器的阴极连接电子枪；

S02：通过控制电流控制器使得电子枪产生电子束轰击硅，使得硅产生硅蒸汽分子；

S03：硅蒸汽分子在反应腔内达到一定的压力后，在反应腔内通入相应比例的氧气，控制反应腔内的工作反应压力为2×10^-3～5×10^-3Pa，反应得到氧化硅微球粉体。