[发明专利]一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法

权利要求书

1.一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法，以醋酸锌和醋酸钴作为金属原料，以水和丙三醇为溶剂，加入表面活性剂，以简单水热法制备ZnO/Co₃O₄纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

一、将醋酸锌和醋酸钴分散在水和丙三醇的混合溶液中，混合均匀，得粉红色澄清溶液，而后向溶液中加入表面活性剂，充分搅拌均匀；

二、将步骤一的溶液转移至水热反应釜中，设定温度并升温，到达设定温度后恒温加热至反应完全；

三、待反应完全的溶液冷却沉淀后，用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤，进行固液分离，得到的白色固体置于真空干燥箱中干燥，得到白色固体粉末；

四、将步骤三所得粉末放置马弗炉中恒温煅烧，得到黑色粉末状最终产物。

3.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，醋酸锌的重量为0.11～0.22 g,醋酸钴的质量为0.125～0.25 g,水和丙三醇各15mL，表面活性剂0.32～0.64g，超声和搅拌各10～30 min。

4.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，醋酸锌和醋酸钴的质量比≥1：2。

5.根据权利要求4所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或四丁基溴化铵。

6.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，温度设定100～140 ℃，加热时间5～10小时。

7.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，冷却时间为8～12 h，水和乙醇洗涤次数为各5次，真空干燥温度设置为60℃，干燥时间为12h。

8.根据权利要求2所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，煅烧温度为350～400 ℃，升温速率为1℃/min, 煅烧时间为1h。

9.根据权利要求1所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述ZnO/Co₃O₄纳米复合材料用于修饰电极，运用三电极系统，采用电化学分析方法检测水环境中重金属离子，检测系统为三电极系统，Ag/AgCl为参比，Pt丝为对电极，修饰电极为工作电极，缓冲溶液为0.1 M 的pH为8的氨水-氯化铵溶液。

10.根据权利要求9所述的重金属离子纳米敏感材料的制备方法，其特征在于：所述电化学分析方法为方波伏安法，差示脉冲伏安法，计时电流法，循环伏安法中的一种，所述重金属离子为铬、铅、铜、汞、锌。