[发明专利]一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法，以醋酸锌和醋酸钴作为金属原料，以水和丙三醇为溶剂，加入表面活性剂，以简单水热法制备ZnO/Co₃O₄纳米复合材料。本发明材料价格低廉易得，加表面活性剂调控所得前驱体薄层管状纳米结构，煅烧后所得比表面积最大且管状结构有利于电子传输，吸附和电催化性能表现优异，制备条件简单可控，所得ZnO/Co₃O₄纳米复合材料具有薄层管状多孔分级结构，产率高、成本低；基于该材料对水环境重金属离子的电化学响应，获得具有大比表面和良好催化性能的纳米材料电极，敏感性能提升显著，实现水环境中重金属离子汞等的高效检测，水热制备前驱体的方法简单、原料易得、快速易操作且高温煅烧所需温度较低，便于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法，属于纳米电化学分析技术领域。

背景技术

重金属离子如铅（Pb）、铜（Cu）、汞（Hg）、铬（Cr）等通过食物链循环进入人体后，在人体中不可代谢且日益富集，给人体的健康带来极大隐患。其中汞离子（Hg(II)）是典型的二价重金属离子，它在人体中富集后会对人的神经系统、血液循环系统、肾脏、生殖系统造成不可逆转的伤害，更为糟糕的是血铅对儿童身体和智力的影响要比对成年人的更加严重。接触重金属污染的途径有很多，例如大气、土壤、食品、饮用水、装饰材料、日用品等。其中饮用水中的重金属离子虽然含量少，但是其生物利用率往往比食品中的还要高，这就造成即使水中含有少量的重金属离子，其对人体的伤害程度却不容忽视。如何实现水环境中重金属污染物的快速、高灵敏的检测则显得尤为重要。

目前，国内外用于水体重金属污染物检测的方法很多，原子吸收光谱（AAS）、原子荧光法（AFS）、X荧光光谱（XRF）、紫外可见分光光度法（UV）、高效液相色谱（HPLC）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）以及电化学方法等。相比于这些方法，电化学是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的分析方法。这种分析方法在建立之初就是针对溶液中的物质，非常适合水环境中重金属离子的检测。并且具有仪器设备便宜，操作简单，易于微型化等优势。然而其检测灵敏度有待进一步提高，如何实现水环境重金属的高灵敏电化学检测依然面临着巨大挑战。目前针对纳米材料的电化学应用很难既得到比表面积大又有很好催化性能的纳米材料，其可控制备也是研究的重难点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种重金属离子纳米敏感材料的制备方法，以醋酸锌和醋酸钴作为金属原料，以水和丙三醇为溶剂，加入表面活性剂，以简单水热法制备ZnO/Co₃O₄纳米复合材料。

进一步的，所述重金属离子纳米敏感材料的制备方法，具体步骤如下：

一、将醋酸锌和醋酸钴分散在水和丙三醇的混合溶液中，混合均匀，得粉红色澄清溶液，而后向溶液中加入表面活性剂，充分搅拌均匀；

二、将步骤一的溶液转移至水热反应釜中，设定温度并升温，到达设定温度后恒温加热至反应完全；

三、待反应完全的溶液冷却沉淀后，用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤，进行固液分离，得到的白色固体置于真空干燥箱中干燥，得到白色固体粉末；

四、将步骤三所得粉末放置马弗炉中恒温煅烧，得到黑色粉末状最终产物。

更进一步的，所述步骤一中，醋酸锌的重量为0.11～0.22 g,醋酸钴的质量为0.125～0.25 g,水和丙三醇各15 mL，表面活性剂0.32～0.64g，超声和搅拌各10～30 min。

更进一步的，所述步骤一中，醋酸锌和醋酸钴的质量比≥1：2。