[发明专利]一种包水型热膨胀发泡微球及其制备方法有效
申请号: | 201911273691.1 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN112961400B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 陈海贤;唐华东;吴超 | 申请(专利权)人: | 陈海贤 |
主分类号: | C08J9/32 | 分类号: | C08J9/32;C08J9/12 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 夏菁 |
地址: | 311113 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 包水型 热膨胀 发泡 及其 制备 方法 | ||
1.一种包水型热膨胀发泡微球,其特征在于,所述热膨胀微球为以聚甲基丙烯酸甲酯为外壳,以水作为内核的核壳结构;
所述包水型热膨胀发泡微球的平均粒径为50~90μm,集中发泡温度为140~200℃,微球的发泡膨胀倍率为7~20倍;
所述包水型热膨胀发泡微球的制备方法包括以下步骤:
A)将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂、乳化剂、氧化剂和水混匀成油相,在0℃以下乳化,得到W/O乳液;
B)将步骤A)得到的W/O乳液与还原剂混合,并在0℃以下反应;
C)将步骤B)添加还原剂反应后的乳液与水相混合,乳化,得到W/O/W乳液,体系升温至5℃进行反应,然后升温至室温,停止反应;
D)过滤得到粉末,干燥后得到包水型热膨胀微球;
所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂、乳化剂、氧化剂、水、还原剂、步骤C)中的水相的质量比为100:5~15:3~10:0.1~1:1:3:5~15:2:800~1200。
2.权利要求1所述的包水型热膨胀微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂、乳化剂、氧化剂和水混匀成油相,在0℃以下乳化,得到W/O乳液;
B)将步骤A)得到的W/O乳液与还原剂混合,并在0℃以下反应;
C)将步骤B)添加还原剂反应后的乳液与水相混合,乳化,得到W/O/W乳液,体系升温至5℃进行反应,然后升温至室温,停止反应;
D)过滤得到粉末,干燥后得到包水型热膨胀微球。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂、乳化剂、氧化剂、水、还原剂、步骤C)中的水相的质量比为100:5~15:3~10:0.1~1:1:3:5~15:2:800~1200。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述交联剂为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸1,3-丁二醇酯的一种或两种任意比例的混合物;所述乳化剂为司般60或司般80的一种或两种的任意比例混合物;所述氧化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰的一种或两种的任意比例混合物;所述还原剂为N,N-二甲基对甲苯胺、N,N-二羟乙基对甲苯胺的一种或两种的任意比例混合物。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中,乳化的转速为300~600rpm,乳化的时间为10min。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)中,反应的条件为搅拌反应,所述搅拌的转速为300~600rpm,反应的时间为0.5~1.5h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)中,乳化的转速为100~300rpm,所述反应的时间为8~12h。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)中的水相还包括稳定剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为聚乙烯醇和羧甲基纤维素中的一种或多种。
10.根据权利要求2或8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)中的水相还包括氯化钠。
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