[发明专利]氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法有效
申请号: | 201911273964.2 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN111116643B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 卫耿虎;杨宇;史加桂;夏晓霞 | 申请(专利权)人: | 江苏汉斯通药业有限公司 |
主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10 |
代理公司: | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 | 代理人: | 高娟 |
地址: | 215500 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢化 大豆磷脂 胆碱 合成 方法 | ||
1.一种氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)氢化反应:将大豆卵磷脂、钯碳、甲苯、注射用水和甲醇加入到反应釜中,然后在氢气环境下完成氢化反应,出料,将反应液过滤除去钯碳,并将所得滤液用第一有机溶剂洗涤;所述氢化反应的条件为:压力0.8~1.3MPa,温度30~55℃,搅拌速率280~300rpm;
(2)浓缩结晶:对步骤(1)洗涤后的滤液先进行一次浓缩,再加入甲苯进行二次浓缩;向浓缩液中缓慢加入丙酮,搅拌均匀后进行回流反应,反应结束后将混合物热过滤,所得滤饼用第二有机溶剂洗涤、干燥,得氢化大豆磷脂酰胆碱粗品;
(3)石油醚洗涤:将步骤(2)中干燥后的产物加入石油醚中进行搅拌洗涤,然后甩滤去除石油醚,所得滤饼再用石油醚洗涤,并真空干燥;
(4)重结晶:将步骤(3)中干燥后的氢化大豆磷脂酰胆碱溶于重结晶溶剂中,缓慢搅拌并降温使氢化大豆磷脂酰胆碱重结晶,然后甩滤,并用丙酮洗涤;所述重结晶的方法为:在100~150r/min的搅拌速率下,先降温至36~40℃,恒温30min,然后降温至20℃以下,至析出的固体变为均匀的粉末;
(5)干燥:将步骤(4)中洗涤后的产物真空干燥后,得白色粉末状的氢化大豆磷脂酰胆碱。
2.根据权利要求1所述的氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述过滤除去钯碳的方法为:先用滤纸过滤,再用0.2μm的PTFE滤膜过滤。
3.根据权利要求1所述的氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述一次浓缩和二次浓缩的温度为45℃;所述一次浓缩后的液固质量比为1.2以下;所述二次浓缩后的液固质量比为1.2~1.4;所述丙酮的加入时间为1h以上;所述回流反应的条件为:温度56~60℃,时间60~90min,搅拌速率90~130rpm。
4.根据权利要求1所述的氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述搅拌洗涤的条件为:温度35±5℃,搅拌速率180rpm以下,时间1h。
5.根据权利要求1所述的氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,其特征在于,所述第一有机溶剂、第二有机溶剂、甲苯、甲醇、丙酮、石油醚和重结晶溶剂均采用0.2μm的PTFE滤膜过滤后使用。
6.根据权利要求5所述的氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,其特征在于,所述第一有机溶剂是体积比为1.2:1的甲苯和甲醇的混合溶液。
7.根据权利要求5所述的氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,其特征在于,所述第二有机溶剂是体积比为10:1的丙酮和甲醇的混合溶液。
8.根据权利要求5所述的氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,其特征在于,所述重结晶溶剂包括丙酮和甲醇,其中,所述丙酮的用量为所述氢化大豆磷脂酰胆碱质量的6.5倍,所述甲醇的用量为所述氢化大豆磷脂酰胆碱质量的1.4倍。
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