[发明专利]氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法有效
申请号: | 201911273964.2 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN111116643B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 卫耿虎;杨宇;史加桂;夏晓霞 | 申请(专利权)人: | 江苏汉斯通药业有限公司 |
主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10 |
代理公司: | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 | 代理人: | 高娟 |
地址: | 215500 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢化 大豆磷脂 胆碱 合成 方法 | ||
本发明公开了一种氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,包括如下步骤:(1)氢化反应:将大豆卵磷脂、钯碳、甲苯、注射用水和甲醇加入到反应釜中,然后在氢气环境下完成氢化反应,过滤的滤液;(2)浓缩结晶:滤液先进行一次浓缩,再加入甲苯进行二次浓缩;回流、过滤、干燥,得氢化大豆磷脂酰胆碱粗品;(3)石油醚洗涤、并真空干燥;(4)重结晶;(5)干燥,得白色粉末状的氢化大豆磷脂酰胆碱。本发明通过合理的配方设计,采用靶碳作为催化剂进行催化加氢,催化条件温和,能耗低,成本可控,并对所得的产物进行先后经过浓缩结晶、石油醚洗涤和再结晶三次纯化,使所得的氢化大豆磷脂酰胆碱产品纯度高,收率大,性能优异,适合工业化生产。
技术领域
本发明涉及磷脂酰胆碱制备技术领域,特别是涉及一种氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法。
背景技术
磷脂酰胆碱(1,2-diacyl-sn-glycero-3-phosphocholine)是一种两性分子,由亲水的头部和疏水的尾部组成,是磷脂的一种,在头部插有一个胆碱基团。磷脂酰胆碱是生物膜的重要组成部分,从各种各样的源头都可以很容易地提取,例如蛋黄和大豆,而提取时通常使用的试剂是己烷。磷脂酰胆碱还是动物和植物组织内棕色脂肪的重要组成成分。磷脂酰胆碱是细胞膜和肺部表面活性物质的重要成分,在磷脂双分子层的外叶上更为常见。磷脂酰胆碱转移酶是将磷脂酰胆碱在膜与膜之间运输的载体。
由于磷脂是一种表面活性剂,具有良好的乳化特性,因而被广泛用于食品、医药和化妆品领域。由于磷脂酰胆碱的亲水性强,适合做水包油(O/W)型乳化剂,因为应用广泛,国内需求量逐年增加,但是我国高纯度磷脂酰胆碱的产量和质量都比较低,很多都依赖进口,尤其是医药注射用磷脂酰胆碱。大豆磷脂在应用中存在有异味、颜色深、易氧化、不稳定等问题,因此对其进行化学改性,催化加氢即是化学改性的方法之一。
文献中较早使用镍或铂作催化剂进行催化加氢,但前者的缺点是活性较低,不易再生,同时反应温度和压力较高,对设备要求很高,能耗也大,不利于工业化生产;后者价格相对比较昂贵,会使生产成本增加。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种氢化大豆磷脂酰胆碱的合成方法,包括如下步骤:
(1)氢化反应:将大豆卵磷脂、钯碳、甲苯、注射用水和甲醇加入到反应釜中,然后在氢气环境下完成氢化反应,出料,将反应液过滤除去钯碳,并将所得滤液用第一有机溶剂洗涤;
(2)浓缩结晶:对步骤(1)洗涤后的滤液先进行一次浓缩,再加入甲苯进行二次浓缩;向浓缩液中缓慢加入丙酮,搅拌均匀后进行回流反应,反应结束后将混合物热过滤,所得滤饼用第二有机溶剂洗涤、干燥,得氢化大豆磷脂酰胆碱粗品;
(3)石油醚洗涤:将步骤(2)中干燥后的产物加入石油醚中进行搅拌洗涤,然后甩滤去除石油醚,所得滤饼再用石油醚洗涤,并真空干燥;
(4)重结晶:将步骤(3)中干燥后的氢化大豆磷脂酰胆碱溶于重结晶溶剂中,缓慢搅拌并降温使氢化大豆磷脂酰胆碱重结晶,然后甩滤,并用丙酮洗涤;
(5)干燥:将步骤(4)中洗涤后的产物真空干燥后,得白色粉末状的氢化大豆磷脂酰胆碱。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(1)中,所述氢化反应的条件为:压力0.8~1.3MPa,温度30~55℃,搅拌速率280~300rpm。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(1)中,所述过滤除去钯碳的方法为:先用滤纸过滤,再用0.2μm的PTFE滤膜过滤。
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