[发明专利]一种头孢拉宗钠盐的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911273968.0 申请日: 2019-12-12
公开(公告)号: CN111116612A 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 杨宇;卫耿虎;夏晓霞;史加桂 申请(专利权)人: 江苏汉斯通药业有限公司
主分类号: C07D501/57 分类号: C07D501/57;C07D501/04;C07D501/12
代理公司: 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 代理人: 徐超群
地址: 215500 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 头孢 钠盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种头孢拉宗钠盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)头孢拉宗溶解并成盐:将头孢拉宗搅拌溶于低温注射水中,然后缓慢加入与所述头孢拉宗等摩尔量的成盐反应试剂,搅拌至溶液澄清;

(2)脱色除菌:向步骤(1)中得到的澄清溶液中加入活性炭脱色,然后再用过滤器过滤除菌;

(3)冷冻干燥:将步骤(2)中脱色除菌后的溶液灌装入冻干盘内,经冻干机冷冻干燥,得到白色固体;

(4)溶解析晶:向步骤(3)中得到的白色固体中加入脱菌的析晶溶剂,低温搅拌溶解析晶,过滤得滤饼;

(5)减压干燥:用脱菌的所述析晶溶剂对步骤(4)所得滤饼进行洗涤,抽干溶剂后,减压干燥,得到白色固体状的所述头孢拉宗钠盐。

2.根据权利要求1所述的一种头孢拉宗钠盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述低温条件为10~15℃,所述成盐反应试剂的加入时间为1.5~2h。

3.根据权利要求1或2所述的一种头孢拉宗钠盐的制备方法,其特征在于,所述成盐反应试剂为碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液或醋酸钠溶液。

4.根据权利要求1所述的一种头孢拉宗钠盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述过滤器的过滤孔径为0.22μm。

5.根据权利要求1所述的一种头孢拉宗钠盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述冷冻干燥的条件为:温度为-25~30℃,真空度为3Pa,时间为24~36h。

6.根据权利要求1所述的一种头孢拉宗钠盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述溶解析晶的条件为:温度15~20℃,以10~15r/min的速率搅拌2h。

7.根据权利要求1所述的一种头孢拉宗钠盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述析晶溶剂为丙酮。

8.根据权利要求1所述的一种头孢拉宗钠盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述减压干燥的条件为:温度35~40℃,真空度为3Pa,时间为3~5h。

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